HG 2339-1992 二盐基亚磷酸铅.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2339-92
二盐基亚磷酸铅
1主题内容与适用范围
本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于黄丹悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二盐基亚磷酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的
热稳定剂。
分子式:2PbO? PBHPC)3?1/2H2O
相对分子质量:742.5(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682试验室用水规格
3技术要求
3.1外观:优等品和一等品为白色粉末,合格品为白色或微黄色粉末,无明显机械杂质。
3.2技术指标
二盐基亚磷酸铅应符合表1要求。
表1
%(m/m)
指
项
等五
等品
合格品
铅含量(以Pb()计)
89.0~91
89,0~~91,0
88.5~91,5
亚磷酸(HaP()3
10.0~-12.0
10.0-12.0
9.0~12.0
加热减量
0,30
0,40
余物(751m:
0.30
0.40
),83
4试验方法
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603之规定制
本标准中实验用水应符合GB6682中三级水的规格
4.1铅含量(以PbO计)的测定
4.1.1方法原理
试样经乙酸铵溶液溶解后、在PH=5~6的介质中,以二甲酚橙为指示猁,用乙二胺四乙酸…钠
(FDTA)标准滴定溶液滴定铅。
4.1.2试剂和材料
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1993-07-01实施
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HG2339-92
4.1.2.1乙酸铵溶液:300g/1
4.1.2.2 EDTTA标准滴定溶液:c(EITA)=0.04mol/L.。
4.1.2.3二甲酚橙指示剂:2g/L。
4.1.3分析步骤
称取试样0.3g(精确至0.0001g),置于250ml.锥形瓶中,加入25mI.乙酸铵(4.1.2.1),加热溶解。
冷却后,加水40m[,加3~5滴二甲酚橙指示剂(4.1.2.3),用EDTA标准滴定溶液(4.1.2.2)滴定至溶
液由红色变为亮黄色即为终点。
4.1.4结果的表述
铅含量以一氧化铅(PbO)的质量百分数x表示,按式(1)计算
c:VX0.2232
100…………………(1)
式中:c-…“ EDTA标雅滴定溶液的实际浓度,mol/L
V…一EDTA标准滴定溶液的用量,mL
m一试样的质量,g;
0.2232…一与1.0 )ML EDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000ml/L〕相当的、以克表示的一氧化铅的
质量
4.1.5允许差
次平行測定结果之差不大于0.4%,取算术平均值为测定结果。
4.2亚磷酸含量的测定
4.2.1试剂和材料
4.2.1.1氨三乙酸溶液:20g/L。称取20g氨三乙酸,溶于适量无二氧化碳的水中,加中性红-亚甲基蓝
混合指示剂3~4滴,加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以0.1mol/L氢氧化钠溶液调至溶液蓝紫色
pH值约在6.8~7.0之间(或直接用酸度计调节pH值)。然后稀释至1000mL备用。氨三乙酸溶液的
pH值一个月复査一次
4.2.1.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/L。
4.2.1.3溴甲酚绿甲基红混合指示剂:3份10g/l溴甲酚绿乙醇溶液与1份10g/L甲基红乙醇溶液
混合均匀。
4.2.1.4中性红-亚甲基蓝混合指示剂:1份10g/L中性红乙醇溶液与1份10g/L亚甲基蓝乙醇溶液
混合均匀。
4.2.2分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿试样。加氨三乙酸溶液
30ml.,加热溶解。冷却后,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(4.2.1.3)4~6滴,用0.Inl/[.盐
酸标准滴定溶液(4,2.1.)滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验。
4.2.3结果的表述
亚磷酸(H2PO2)含量以质量百分数x2表示,按式(2)计算:
?(Vーva)X0.2232メ100、
×0.3674……………………?(2)
式中:1ー铅含量,%
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积
V。一空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
ー试样的质量,g;
1.2232--与1,00mL.盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000mol/1L〕相当的、以克表示的一氧化铅的质
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量
0.3674一亚磷酸与一氧化铅的换算常数。
4.2.4允许差
次平行测定结果之差不大于0.2%,取算术平均值为測定结果
4.3加热减量的测定
4.3.1仪器和设备
4.3.1.1称量瓶:直径50mm、高30mm。
4.3.1.2烘箱:灵敏度为士2C。
4.3.1.3干燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)。
4.3.2分析步骤
称取试样1g(精确至0.0001g),置于预先在105~10C下干燥至恒重的称量瓶中,移至烘箱中,
打开瓶盖。使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球在同一水平面,纵向距离不大于100mm。在
105~110℃下恒温2h,盖上瓶盖,取出称量瓶,置于干燥器内,冷却至室温(不得少于30min)称量
4.3.3结果的表述
加热减量以质量百分数x3表示,按式(3)计算
2×100
式中:m1ー干燥前称量瓶及试样的质量,g
干燥后称量瓶及试样的质量,g
试样的质量,g
4.3.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.06%,取算术平均值为测定结果。
4.4筛余物的测定
4.4.1仪器和设备
4.4.1.1试验筛:直径75mm×25mm/0.075mm。
4.4.1.2软毛刷;毛长约30mm,宽约30mm
4.4.1.3烘箱:灵敏度为士2C
4.4.1.4干燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)。
4.4.2分析步骤
称取50g试样(精确至0.01g),置于200mL.烧杯中,加水润湿,然后倾至试验筛中,用自来水和软
毛刷小心冲刷,使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕,将筛余物连同试验筛置于烘箱中,在105~110C
下千燥1h,取出置于干燥器内,冷却至室温(不得少于30min)。然后将筛余物全部移入已恒重的表面皿
中,称量。
4.4.3结果的表述
筛余物以质量百分数x表示,按式(4)计算:
100
式中
干燥后筛余物的质量,g
试样的质量,g。
5检验规则
5.1二盐基亚磷酸铅应由生产厂质量检验部门负责检验,生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准规
定的技术要求。
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