HGT 2339-2005二盐基亚磷酸铅.pdf

ICS71.100.40
备案号:16342~-2005
IIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2339-2005
代替HG/T2339-1992
二盐基亚磷酸铅
Dibasic lead phosphite
2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T2339--2005
前言
本标准代替HG/T2339~-1992《二盐基亚磷酸铅》。
本标准与HG/T2339-1992的主要技术差异为
增加了白度项目和试验方法。白度测定使用数字白度仪,以蓝光白度表示。
一一加热减量测定恒温时间由原来的恒温2h改为恒温lh
一贮存期由原来的半年改为一年
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。
本标准主要起草单位:温州天盛塑料助剂有限公司。
本标准参加起草单位:靖江市天龙化工有限公司、青岛红星化工集团自力实业公司、沈阳皓博实业
有限公司、南京金陵化工厂有限责任公司。
本标准主要起草人:谢鹤鹏、孙克聪。
本标准于1977年首次发布,1992年第一次修订,本次为第二次修订。
HG/T2339~2005
二盐基亚磷酸铅
范围
本标准规定了二盐基亚磷酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存
本标准适用于氧化铅悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二基亚磷酸铅
分子式:2PbO?PbHP(O3?1/2H2(O
相对分子质量:742.59(按2001年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6003试验媂
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3要求
二盐基亚磷酸铅应符合表1所不的技术要求。
表1二盐基亚礫酸铅的技术要求
指标
项目
优等
一等品
合格品
外观
白色至微黄色粉末无明显
白色粉末无明显机械杂质「白色粉末无明显机械杂质
机械杂质
铅含量(以PhO计),
89.0~91.0
89.0~91.0
88.5~91.5
亚酸(H3PO2)含量,%
10.0~12.0
10.0~12.0
加热减量,%
0.30
0.40
0.60
筛余物(0.075mm),%≤
0).40
0.80
白度,%
90.0
90.0
4试验方法
除非另有说明,分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603规定制备,分析
中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定
4.1外观
在自然光下目测。
HC/T2339-2005
4.2铅含量(以PbO计)測定
4.2.1方法原理
试样经乙酸铵溶液溶解后,在pH5~6的介质中,以二甲酚橙为指示液,用乙二胺四乙酸二钠
(EDTA)标准滴定溶液滴定铅。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1乙酸铵[631-61-8]溶液:300g/L。
4.2.2.2 EDTAI6381-92-6]标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
4.2.2.3二甲酚橙指示液:2g/L
4.2.3分析步骤
称取试样约0.3g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入25mL乙酸铵溶液,加热溶解
并煮沸1min。冷却后,加水50mL,加3~5滴二甲酚橙指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
红色变为亮黄色即为终点。
4.2.4结果计算
铅含量以氧化铅(PbO)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V/1000)cM
100…
式中
Vー一EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mIL);
C-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-一试样质量的数值,单位为克(g);
M一氧化铅摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=223,2)
4.2.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值,计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不
得大于0.3%
4.3亚磷酸含量的测定
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1氨三乙酸139-13-9]溶液:20g/L。称取20g氨三乙酸,溶于适量无二氧化碳的水中,加中性
红-亚甲基蓝混合指示液3~4滴,加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解,再以0.5mol/L氢氧化钠溶液调至
溶液呈蓝紫色,pH值约在6.8~7.0之间(或直接用酸度计调pH值),然后稀释至1000mL备用。氨
三乙酸溶液的pH值一个月复査一次。
4.3.1.2氢氧化钠[1310-73-2]溶液:0.5mol/L
4.3.1.3盐酸[7647-01-0标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/L。
4.3.1.4中性红-亚甲基蓝混合指示液:1份1g/L中性红乙醇溶液和1份1g/L亚甲基蓝乙醇溶液混
合均匀。
4.3.1.5溴甲酚绿-甲基红混合指示液:3份1g/1溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混
合均匀。
4.3.2分析步骤
称取试样约0.5g(精确至0.0002g),置于250mL.锥形瓶中,用少量水湿润试样,加氨三乙酸溶液
30mL,加热溶解。冷却后,加溴甲酚绿-甲基红混合指示液4~6滴,用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴
定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时做空白试验。
4.3.3结果计算
亚礫酸(H3PO)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:
(VーVo)/1000]cM
×100×N………………(2)