HGT 2339-1992 二盐基亚磷酸铅.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2339-92
二盐基亚磷酸
1主题内容与選用范?
本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、试验方法、检验则及标志、包装、运
输;贮存。
本标准适用于黄丹悬浮法加亚裤酸直接合成的粉状二盐基亚礦酸铅。该产品主要用于聚
氯忆燝的热稳定剂。
分子式:2Pbo? PBHPO?1/2H12O
相对分子质量:742,5(按1989年国际相对原子质量
2:引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682试验室用水规格
技术要求
3,1外观:优等品和一等品为白色粉末,合樒品为白色或微黄色粉末,无明显机械杂质。
3.2技术指标二盐基亚磷酸铅应符合表1要求。
表1
标
项
优等品
一等品
合格品
铅含量(以PbO计),
89.091.0
89.091.0
88.5~91.5
确酸(HPOs),角
10.12.0
10,0~L2.0
8.012、0
加熬减量,
0.3
余物(75m筛),
0.40
0.80
4试验方法
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB
603之规定制备。
本标准中实验用水应符合GB682中三级水的规格
41船合量(以Pb0计)的测定
中华人民共和国化学工业部192-06-01批准
1993-07~01实
HG2339-~92
4,1.1方法原理
试样经乙酸溶液溶解后,在DH=5~6的介质中,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺
四乙酸二钠(筒称にDTA)标准滴定溶液滴定铅
4。1.2试剂和材料
4,1,2、1乙酸铵:300g/工溶液
12。2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.04mol/L。
4。12。3二甲酚橙指示剂:28/L
4。1,3分析步聚
称取试样0。3g(精确至0.0018),置于250ml锥形瓶中,加入25mL乙酸铵溶液,加热溶
解。冷却后、加水40mL,加3~5滴二甲酚橙指示剂。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
红色变为亮黄色即为终点
4.1,4结果的表述
铅合量以一氧化铅(PbO)的质量百分数X表示,接式(1)计算
X≈、c?yx0.2232
X100…。
式中:c一EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L」
V一EDTA标准滴定溶液的用量,mly
试样的质量sg
02232一与1。 MLBDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.00mol/I〕相当的以克表示的一
化铅的质量。
4.1,5允许差
二次平行测定结果之差应不大于0。4%;取其算术平均值为测定结果。
4.2亚确を量的定
4,2.1试剂和材料
4.2。1。1氨三乙酸:208溶液。称取20g氨三乙酸。溶于适量无二氧化碳的水中,加中性红
亚甲基蓝混合指示剂3~4滴,加88氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以0,1mol/L氢氧化钠溶
液调至溶液昰蓝紫色,值约在6.8~7.0之间(或直接用酸度计调节pH值)。然后稀释至
1000ml备用。氨三乙酸溶液的p值一个月复査一次。
4.2.1.2盐酸标准滴定溶液;c〔HCl)=0,1mol/L。
4.2.1,3溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:3份10g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份10g/工甲基红
乙醇溶液混合均匀。
4.2.1。4中性红一亚甲基蓝混合指示剂:1份10gL中性红乙醇溶液与1份10g/L亚甲基蓝
乙醇溶液混合均匀。
4.2,2分析步骤
称取试样0。5g(精确至0,00018);置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿试样。加氨三乙
酸溶液30mL加热溶解。冷却后,加溴甲酚绿甲基红混合指示剂4~6滴,用0,1m?l/L盐
酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验。
J252
HG2389~-92
4.2.8结果的表述
亚磷酸(PO3)含量以质量百分数X2表示,按式(2〉计算
X2=(
c?(Tーy。)メ0。2232
100)×0。3674“…(2
式中:x1一铅含量
c一盐酸标雅滴定溶液的实际浓度,mol/L
V一试样消耗盐酸标准滴定溶液的量,mLy
Te一空白消耗盐酸标准滴定溶液的量,mty
m一试样的质量
0。2232-与1,00m工盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)=1.00molL相当的以克表示的一氧化
铅的质量
0。3674一亚酸与一氧化铅的换算常数。
4,2,4允许差
二次平行测定结果之差不大于0,2%,取算术平均值为测定结果。
加量的测定
43.仪器和设备
43.1.1称量瓶。50X30。
431,2烘箱灵敏度为士2.℃。
4:8.1.3千燥器。内盛置当的干燥剂(如硅胶
43,2分析步骤
称取试样10g(精确至0.00g)置于预先在105~110℃下干燥至恒重的称量瓶中,移
至烘箱中,打开瓶盖。使称量瓶中待測样品层面与烘箱温度计的水银球在同一水平面,纵向
离不大于100mm。在105~110℃下恒温2h,盖上瓶盖,取出称量瓶,置于干燥器内,冷却
至室温(不得少于30min)称量。
4:3,3结果的表述
加热减量以质量百分数x表示,按式(3)计算:
招X100
(3)
式中:m1ー干燥前称瓶及试样的质量,8
m2一干燥后称量瓶及试样的质量,gy
加一试样的质量,g
43.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0,06%,取算术平均值为测定结果
4;4·余物的定
44.1仪器和设备
441.1试验筛:75×25/0,075。
4,1,2软毛刷:毛长约30mm,宽约30mm
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