HG 2325-1992 电子工业用粒状一氧化铅.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2325·92
电子工业用粒状一氧化铅
1主题内容与适用范?
本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和更存
要求
本标准适用于以电解铅经高温氧化、造粒制得的粒状一氧化铅。该产品主要用作电子工业中生产含
鉛玻璃的原料
分子式:PbO
相对分子质量:223.2(按1989年国际相对原子量)
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB6003试验筛
GB6678化工产品采样总则
GB6682实验室用水规格
GB8946塑料编织袋
GB10454柔性集装袋
3技术要求
3.1外观:桔红色至橙黄色颗粒
3.2电子工业用粒状一氧化铅应符合下表要求
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1992-09-01实施
HG232592
%
指标
优等品
一氧化铅(PbO)含量
99.5
金属铅(Pb)含量
0.13
铁(以Fe2),计)含量
0.0O7
粒度(3.35mm试验筛筛余物)
(106m试验筛筛余物)
95.0
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水
试验中所耑标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602
GB603之规定制备。
4.1一氧化铅含量的测定
4.1.1方法提要
试样用乙酸溶解,过滤除去铅等不溶物,在pH5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸
二钠标准滴定溶液滴定。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1乙酸(GB676)溶液:1+3
4.1.2.2乙酸(GB676)溶液:1+9;
4.1.2.3氨水(GB631)溶液:1+3
4.1.2.4重鉻酸钾(GB642)溶液:5g/L
4.1.2.5六次甲基四胺(GB1400)溶液:200g/L,用硝酸(1+9)溶液谓节pH溶液为5~6(用精密pH
试纸检验)。
4.1.2.6乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/
4.1.2.7二甲酚橙指示液:5g/L。
4.1.3分析步紧
称取约13g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入65mL乙酸溶液(4.1.2.1),加热使其
溶解。用中速滤纸过港,用乙酸溶液(4.1.2.2)洗涤三次,每次5mL,再用热水洗至无铅离子《用重铬酸
钾溶液檢验)。冷却后,将滤液和洗液收集于1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。铏得试验溶液
A
保存滤纸和残渣,用于金属铅含量的测定
用移液管移取10mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加100mL水,用気水溶液调pH5~6(用
精密pH试纸检验),加入10mL六次甲基四胺溶液,4滴二甲酚機指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴
定溶液滴定至溶液变为亮黄色。
4.1.4分析结果的表示
以质量百分数表示的一氧化铅(PbO)含量X按式(1)计算:
HG2325--92
×100
式中:-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
ー“滴定中消耗乙胺四乙酸ˉ钠标准滴定溶液的体积,mI
试料的质量
0.2232-=与1.0ml.と…按四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EITA)=1.000mol/L]相当的,以克表示
的一氧化餬的质量
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2
4.2金属铅含量的测定
4.2.1方法提要
金属铅刑硝酸浴解,在pHS~6条件下,以…に甲酚橙为指示剂:用乙に胺四乙酸…钠标准滴定溶液滴
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB626)溶液:1+3
4.2.2.2銀水(631)溶液:1-+1
4.2.2.3重铬酸钾(GB642)溶液:5g/1L
4.2.2.4六次甲基四胺(GB1400)溶液:200g/L,用硝酸(1+9)溶液调节pH为5~6(用精密pH试纸
检验)。
4.2.2.5乙こ胺四乙酸に钠(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/IL:
4.2.2.6甲阶橙指示液:5g/
4.2.3仪器、设备
般实验室用仪器和
4.2.3.1微量滴定管:分度值.2m[.
4.2.4分析步骤
将第4.1.3条中保留的滤纸利残渣小心地移入250m.烧杯中,用玻璃棒将滤纸路殿平。加入l0m:!.
硝酸溶液和少量水,缓慢加热使金属铅溶解,用中速滤纸过滤,用热水洗玊无铅离子(用重铬酸钾溶液檢
验)。溏液和洗液收集于500mL烧杯中(总体积不超过300mL),冷却。滴加氨水溶液週节pH为5~6(
精密pH试纸检验),屾入10m六次甲基四胺溶液,4滴に甲酚機指示液,用乙一に胺四乙酸钠怀准海
定溶液滴定至溶液变为亮黄色。
4.2.5分析结果的表示
以质量百分数表示的金属铅(Pb)含量X:按式(2)计算:
X
V×0.207
20.72c
100
2
代中:c--乙二胺西乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol,L.
-ー…滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标滴定溶液的体积,mL;
m1ー一第4.1.3条中试料的质量,g;
0.2072-…。与1.00mL乙に.胺四乙酸二钠标准滴定溶液「c(EDTA)=1.000mol/L-相当的,以克表示
的金属铅的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.002%
4.3铁含量的测定
4.3.1方法提要