GBT 16345-1996 饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定.pdf

GB/T16345-1996
前
言
本标准非等效采用国外标准。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所;参加起草单位:北京市卫生防疫站、中国预防医
学科学院环境卫生监测所。
本标准主要起草人:杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
中华人民共和国国家标准
GB/T16345-1996
饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定
Determination of acesulfame K in bererage
1范围
本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法。
本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。也适用于糖精钠的测
定。本法取样量为2.5g时,最低检出限为乙酰磺胺酸钾、糖精各50mg/kg(L)。
2原理
样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相柱Cg分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3试剂
有机溶剂需重蒸。
3.1甲醇:分析纯。
3.2乙腈:分析纯。
3.30.02ml/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。
3.4硫酸溶液:10%。
3.5中性氧化铝:层析用,100~200目。
3.6乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液:精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g,用移动相溶解后
移入100mL.容量瓶中,并用移动相稀释至刻度,即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液:吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶
加移动相至刻度,然后分别吸取此液1mL、,2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中,各加移动相至
刻度,即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、
0.020mg/mL的混合标准液系列。
3.8移动相:0.02mol/L.硫酸铵(740~800mL)+甲醇(170~150mL-)+乙腈(90~50mL)+10%
H2, (1 ml)
4仪器
4.1高效液相色谱仪。
4.2超声清洗仪(溶剂脱气用)。
4.3离心机。
4.4抽滤瓶。
4.5G3耐酸漏斗
4.6微孔滤膜:0.45gm。
4.7层析柱,用10mL注射器筒代替较好,内装3cm高的中性氧化铝。
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
GB/T16345-1996
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1汽水:将样品温热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取样品2.5mL于25mL容量瓶中。加移
动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过,滤液备作 HPLC分析用。
5.1.2可乐型饮料:将样品温热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,吸取已除去二氧化碳的样品2.5mL,
通过中性氧化铝柱,待样品液流至柱表面时,用移动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液
备作HPLC分析用。
5.1.3果茶、果汁类食品:吸取2.5mL样品,加水约20mL混匀后,离心15min(4000r/min),上清液
全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用移动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,
此液作 HPLC分析用。
5.2测定
5.2.1HPLC参考条件
分析柱: Spherisorb Cls、4,6mm×150mm,粒度5um。
移动相:0.02mol/L硫酸铵(740~800mL)+甲醇(170~150mIレ)+乙腈(90~50mL)+10%
H12SOa(1mL)。
波长:214nm。
流速:0.7mL/min
5.2.2标准曲线:分别进含乙酰磺胺酸钾、糖精钠0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL-、
0.016mg/mL0.020mg/mL混合标准溶液各10l,进行HPIC分析,然后以峰面积为纵坐标,以乙
酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标,画标准曲线。
5.2.3样品测定:进5.1项下的样品处理后的样品溶液10L,测定其峰面积,从标准曲线査得测定液
中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的量。HPLC色谱图如下
乙酰磺胺酸钾;2一糖精納3一嫏啡因4一天门冬酰苯丙氨酸甲酯
图1HPLC色谱图
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6结果
1计算
X
c×1000
………………………(1)
X×1000
式中:X一样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量,g/kg(g/L);
c-由标准曲线上査得进样液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量,mg/mL;
一样品稀释液总体积,mL;
V2一一 FPLC测定时进样的体积,mL;
样品质量,g。
6.2检出限
仪器检出限0.04g;方法检出限:乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.004mg/mL(g),标准曲线范围乙酰
磺胺酸钾、糖精钠各为0.004mg/mL~0.020mg/mL。方法回收率为88.0%~105%,平均回收率为
92.12%、Sx=4.8,相对标准差(R.S.D)=5.0%。