SH T 0413-1992 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0413~92
液体石蜡中微量碱性氮含量测定法
代替SY2859-82
主题内容与适用范围
本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。
本标准适用于液体石蜡。
2术语
碱性氮:试样中能与高氯酸作用的氮化物的氮。
3方法提要
根据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同,以高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定,
计算出碱性氮含量。
4试剂与材料
4.1冰乙酸:分析纯。
4.2乙酸酐:分析纯。
4.3苯;分析纯。
4.4高氯酸:分析纯,70%~72%(m/m)的溶液。
4.5甲基紫指示剂:配成1g/L的甲基紫冰乙酸指示液。称取0.1g甲基紫溶于100nL冰乙酸中。
4.6苯-冰乙酸混合液:按苯与冰乙酸体积比1:1混合。
5仪器、设备
5.1微量滴定管:2mL,分度0.0lmLo
5.2锥形烧瓶:250mL。
6分析步骤
6.1准备工作
6.1.1高氯酸[c(HCIO2)=0.02mol/L]ー冰乙酸溶液的配制与标定:量取2mL高氯酸加250mL冰乙
酸,再加20mL乙酸酐后,用冰乙酸稀释至1000mL。
标定方法:称取经105~110℃干燥,冷却后的基准苯二甲酸氢钾0.015g,加入50mL冰乙酸,加
热至沸,冷却后加50mL苯和5滴甲基紫指示剂,用高氯酸-冰乙酸标准溶液进行滴定,滴定终点为
紫色全部消失而呈蓝色。高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算:
04(V-V1
式中:mo一滴定时所用苯二甲酸氢钾的质量,g;
204-苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;
中国石油化工总公司1992-05-20批准
992-05-20实施
i145
IH/T0413-92
V一滴定苯二甲酸氢钾时所用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;
v1一一空白试验时所用的高氯酸一冰乙酸溶液的体积,mLe
6.2分析步骤
6.2.1在清洁、干燥的250L锥形烧瓶中称取经过滤脱水的试样50g±0.2g,加人苯-冰乙酸混合
液50mL,加5滴甲基紫一冰乙酸指示剂,用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定,由紫色消失而呈蓝
色即为终点。
6.2.2在同样条件下,用同样试剂进行空白滴定。
7分析结果的表述
试样中碱性氮含量 Xlppm(m/m)]按式(2)计算
(v2-V3)xcx0.014
×106
式中:0.014-与1.00mL浓度为[e(HCo4)=1.00ooL/Ll]的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液相当的以
克表示的氮的质量;
c一高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2一滴定试样时所消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL
V3一滴定空白试剂时所消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;
m-试样的质量
用pm(m/m)报告试样的碱性氮含量,取至小数点后一位数字
8精密度
重复性:重复测定的两个结果间的差数,不应大于下列数值
碱性氮含量,ppm(m/m)
重复性,PB
、/
10以下
0.5
10~30
附加说明:
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。
本标准首次发布于1975年。
1146