GB 10730-1989 第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾.pdf

中华人民共和国国家标准
第一基准试剂(容量
GB10730-
邻苯二甲酸氢钾
Primary chemical
Potasslum hydrogen phthalate
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。
分子式: KHCRH4O
相对分子质量:204.23(按1987年国际原子量
1主题内容与适用范目
本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准含量的测定采用精密库仑滴定法
本标准适用于含量浏9998%~100.02%第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。
2引用标准
GB1257工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾
GB6682实验室用水规格
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1邻苯二甲酸氢钾( KHCRH4O4)含量为9998%~100.02%
3.2pH(50g/L溶液,25℃):3.8~4.
3.3杂质最高含量(指标以百分含量计)
名
称
第一基准(容量)
澄清度试验
合格
水不溶物
0,003
氯化物(C
0、002
統化合物(以SO计)
Q 00
钠(Na)
0,005
铁(Fe)
0,0005
重金属(以Pb计)
0,0005
4试验方法
4.1邻苯二甲酸氢钾( KHCU H, O)含量测定
单次测定的机误差为±0.01%,方法的不确定度为±0,02%
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准
1989-12-01实施
GB10730-89
方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库心)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于
法拉第电解定律,其数学表达如式(1):
M
式中:mー一电极反应产物的质量,g
M一该物质的摩尔质量,g/mol
F一一法拉第常数,A?s/mol
I一电解时通过溶液的电流,A
电解的时间,s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,用电化学
分析方法来指示反应终点,通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而求得被测物质的含量。
本方法采用销网电极(表面积60cm2)作阴极,利用阴极上
的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含量,用酸度计指示反应终点。
2试剂
4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。
1.2.2氯化钾溶液〔c(KCI)=1mol/L):称取74.55g氯化钾(GB646分析纯),溶于水,希
释100omL。
4.1.2.3鸽纯氮:纯度为99.999%。
.1.3仪器和装置
般实验室仪器和
4.1.3.1酸度计:精度为0.001pH。
4.1.3.2砝码:克组,年变化小于10gy毫克组,年变化小于4p8。
4.1.3.3恒温油槽:控温精度为±0.01℃。
4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1):
G
图1恒电流库仑滴定电路
一稳流电源2一标准电阻3一标准电池;4一流讨
5一电解池」6一假负載7一计时器
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GB10730--88
,、直流稳流电源稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有1.0186x100
mA和1.0186×10mA两种檎出电流,电流值用补偿法确定。
标准电池:年变化小于10uV。
标准电阻:102,年变化小于0.1m2s1002,年変化小于1ms。
d.计时器:至少要有六位数字,最小可读到1ms。
e.直流辐射式检流计:内阻<1002,临界外阻<10008,分度值<3×10-?/分度。
4.1.3.5电解池装置(见图2):
阴极室(左边)和阳极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间
用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接,在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯,由此形成
的两个中间室各有一根带活塞的支管,用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两
片砂芯之间的距离为20mm,大室两片砂芯之间的距离为40mm。阴极室口上紧配一个预先处理好的
白橡胶塞1,通过塞子分别插人玻璃电极2、饱和甘求电极3、氮气进气管4、氮气出气管5、表面
积为60cm2的铂関阴极6。明极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9,聚乙
烯盖10放在铂网阴极顶上。阳极室有一片60mmx70mm的银片8,其底部浇铸了一个琮脂胶塞"7。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
注:1)琼脂胶塞的制备一一称取3g琼脂,加人100mL氯化钾溶液(4,1,2,2)煮沸至琼脂全部容解,趁热浇铸
于阳极室底部
。ノ
图2电解池装置
一白橡胶塞;2一玻璃电极3饱和甘汞电极」4一氨气进气管
5一氮气出气管6一铂网阴极7一琼脂胶塞;8一银片阳极:9一搅
拌子10一聚乙烯盖11一活塞112一活塞2
4.1.4操作步骤
1.4.1称样
在操作箱内,将邻苯二甲酸氢钾试样放人玛瑙研钵中,仔细研碎后,移人玻璃称暈瓶中,在118℃