凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ.pdf

粮食与食品工业
Vol.22.,2015,No
Cereal and food Industrv
标准与检測
凝胶色谱一气相色谱法检测食用植物油中
抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ
吴丽华
西安市粮油质量检验中心(西安710003)
摘要:建立了食用植物油中抗氧化剂BIA、BIIT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱一气相
色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在8.1%~98.0%之间,最低检出限为
BHIA1.4mg/kg.BHT1.7mg/kg,TBHQ2.0mg/kg。该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植
物油样品进行了检测,效果较好。
关键词:植物油脂:BHA;BHT,TBHQ:凝胶渗透色谱;气相色谱
中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1672-5026(2015)03-089-05
Determination on antioxidant BHA, BHT and TBHQ in edible vegetable oil by
GC based on GPC purification
Wu Lil
Xi'an Grain Oil Quality Inspection Center(Xi'an 710003)
Abstract: Method for determination of BHA, BIIT and TBIQ in edible oil by gel perme
ation chromatography ((PC) purification and gas chromatography (GC) detection was estar
lished. The results show that the recoveries of3 antioxidants range from 88.1% to.0%, the
detection limits of BHA, BIT and TBHQ are 1. 4 mg/kg, 1. 7 mg/kg, 2.0 mg/kg, respectively.
This method is simple: rapid and stable. It can be applied in determination of BHA, BHT, TB
HQ in edible oil samples with satisfactory results
Key words: edible oil; BHA; BHT: TBHQ; gel permeation chromatography: gas chroma
tography
氧化是导致油脂変劣的重要因素之ー,氧化会在食品中使用的抗氧化剂-。虽然国标允许添加
引起油脂色泽和滋气味的変化,内在的质量和营养BHA、BHT、TBHQ,但是过量的添加也会造成对人
价值也会降低·严重的甚至产生有害物质,引起食物体健康的损害,例如BHA可致癌,BHT有抑制人
中毒。因此,为了防止油脂氧化变质和提高产品的体呼吸酶的作用,BHQ有致畸、癌症的危险,因
货架期,油脂中会添加适宜的抗氧化剂1。丁基羟此,抗氧化剂在食品中添加量的监測逐渐引起人们
基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基的重视
对苯二酚( TBHQ)等是目前国家标准中规定的允许
GB/T21512-20081是国标规定的TBHQ的
检测方法,GB/T5009.3020031是国标规定的
收稿日期:2015-01-11
作者简介:吴丽华,女,1978年出生,工程师,主要从事粮油
BHA和BHT的检测方法,这两种方法不能同时检
产品中农药残留,油脂中抗氧化剂、溶剂残留量等气相色谱测BHA、BHT和TBHQ,而且前处理方法都是基
和气相色谱一质谱联用相关的检验顼目的检测工作、
于液液萃取,萃取效果不好,很难将油脂完全分离
91994-2015ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
标准与检测
吴丽华:凝胶色谱一气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BILA、BIT和 I BHQ
掉,回收率较低。GB/T23373-20096是采用凝胶
凝胶渗透色谱浄化条件:流动相为乙酸乙酯/环
渗透色谱净化系统(GPC)进行样品净化、气相色谱已烷(1:1,v/v);流速4.5mL/min;检测紫外吸收
法进行定量分析的同时检测油脂中BHA、BH、波长为254nm;流动相收集时间8~16min;采用固
TBHQ的方法,该法需要专门的前处理设备GPC,定量进样模式,进样体积5mL;在线自动浓缩,浓缩
但是前处理简单净化效果好,回收率高,而且实现了后定容体积为5.0mL
3种抗氧化剂的同时检测大大提高了工作效率。1.2.2气相色谱分析条件
因此本研究就是在GB/T23732009的方法的基
柱前压(载气N2)×110kPa;空气:55kPa;氢
础上,根据实验室仪器的特点,通过对凝胶净化色谱气:70kPa;进样量2.0L;分流进样,分流比10:
的参数和气相色谱的检测条件的摸索和反复试验,1;色谱柱:DB-3530×0.25mm×0.25am;柱温
最终建立了一套准确、快速、同时检测食用植物油中起始温度100℃,以10℃/min升至20℃,然后再
BHA、BHT、TBHQ的方法
以20C/min升至250℃
1材料与方法
疑胶净化色谱洗脱收集时间选择
将配制好的BHA、BIT和~BIIQ标准溶液通
1.1试剂材料与仪器
过GPC净化系统,自6min开始,每2min收集
环己烷、乙酸乙酯,均为色谱纯,美国「 isher sci-次,共收集7段时间的流出液”。浓缩后,用气相色
antic;BIIA、BIT、 TBHQ标准品,1g/瓶,纯度谱FID检測器进行检测,根据不同时间段里抗氧化
99.0%,不确定度士0.5%,德国 Labor Ir. Ehren-剂的检出量确定样品在GPC上的收集时间
surfer;植物油样品,市场抽取得样品。
1.2.4标准溶液的配制与标准曲线制备
全自动凝胶渗透色谱浄化浓缩系统,德国LC
称取BHA0.0253g(以25.047mg计)于
Tech FREE ST Y1E,凝胶净化和在线浓缩系统,快25ml.容量瓶中,用酸乙酯/环己烷(1:1,v/v)溶解
速凝胶浄化柱,填料Bio- Beads-X3:GC-14C气并定容,配制成1.002mg/mL的BHA标准储备
相色谱仪,日本岛津公司;毛细管色谱柱:DB-35液;称取 BEIT0.0254g(以25.146mg计)于
30×0.25mm0.25m、HPー530X0.32mmX25ml.容量瓶中,用酸乙酯/环己烷(1:1,v/v)溶解
0.25gm,均购于美国安捷伦公司; Agilent7000Cc并定容·配制成1.006mg/mL.的BHT标准储备
GC/ MS Tripe quad串联质谱,美国安捷伦公司
液;称取TBIQ0.0511g(以50.589mg计)于
1.2试验方法
25mL容量瓶中,用酸乙酯/环己烷(1:1,v/v)溶解
1.2.1样品前处理
并定容,配制成2.0236mg/mL的TBHQ标准储
样品处理:称取油脂样品1g(准确至1mg)于备液
25mIL.具塞比色管中,准确加入10mL.乙酸乙酯