凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕.pdf

12201l,Vol.25,No.0
肉类研究
分析检测
MEAT RESEARCH
中凸身中
CHIINA MEAT RESEARCH CENTE
凝胶滲透色谐浄化一气相色谱一质谐法测定
肉品中的甲氧滴滴涕
吕建霞,孙军,刘永强,张靖,于金玲
(潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041)
摘要:建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱?质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴
滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01
0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82,8%~103.2%之间,方法检测限为0.00mgkg。本方法操作简便、准确、
灵敏度高,浄化效果好,满足残留分析要求
关键词:凝胶渗透色谱;甲氧滴滴涕;气相色谱-质谱联用;肉品
Determination of Methoxychlor in Meat Using GPC-GC-MS
LU Jian-xia, SUN Jun, LIU Yong-qiang, ZHANG Jing, YU Jin-ling
Weifang Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Weifang 261041, China)
Abstract A novel method has been developed to determine mx hor sidue in meat usin GC-MS Methoxychlor residues
in samples were extracted by means of homogenization and cleaned up by gel permeation chromatography(GPC). Then the
residues were determined by GC-MS and quantified by the external standard method. Recoveries for methoxychlor in blank meat
samples spiked at 0.005, 0.01 m/kg and 0.02 mg/kg respectively ranged from.8% o 103.2% The limit of detection LOD
of the method developed was 0.001 mg/kg. This method is simple, accurate, of high sensitivity and presents high cleanup
effectiveness, thus meeting the requirements for the analysis of pesticide residues in meat
Key words: gel permeation chromatography(GPC); methoxychlor; gas chromatography-mass spectrometry(gc-ms);
中图分类号:TS207.5
文献标识码:A
文章编号:1001-8123(2011)03-0012-03
甲氧滴滴涕( methoxychlor,MXC)学名1,1,1~三氯-
2,2-双(4-甲氧棊苯基)乙烷(图1),是一种有机氯杀虫剂,
C
-OME
有杀螨或杀蚜活性。MXC生物活性范围与滴滴涕大体
上相同,因具有高效和低残留的特点而取代滴滴涕广泛
应用,在土壤、工业废水及城市污水中均有检出1-。
图1甲氧滴滴涕分子结构
近年来的研究表明MXC能干扰生殖内分泌系统,降低
ig. 1 Molecular structure of MIXC
生育能力,并且具有遗传毒性,是重要的农药类内分
泌环境干扰物?。各国均对肉品中的MXC设定了严格
凝胶滲透色譜(GPC)净化技术是利用溶质分子结构差
的限量要求,欧盟指令中对MXC在肉品中的限量要求异进行分离的技术,能有效去除样品中的脂类、色素等
为0.01mg/kg',目本肯定列表中对MXC在牛肉、牛脏大分子干扰物,广泛应用于农药残留分析的净化0。本
器、牛脂肪中的限量为2mg/kg,在猪肉、猪脏器、猪实验采用均质提取、凝胶滲透色谱净化处理样品提取液,
脂肪中的限量为2mg/kg,在鸡肉、鸡脏器、鸡脂肪中建立肉品中MXC的残留检测方法,提高检测灵敏度和降
的限量为0.01mgkg?。
低检测低限,以适应国际上对MXC的安全卫生要求
收稿日期:2011-02-15
基金项目:山东出入境检验检疫局科技计划项目(SK200926)
作者简介:吕建霞(1980-),女,工程师,博士,主要从事环境分析和食品安全检测研究。E-mail:1x19801128@sina.com