GBT 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
氯化稀士、碳酸稀土化学分析方法
氧化钍量的测定
GB/T16484.4-1996
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and car bonate
-Determination of thorium oxide content
1主题内容与适用范
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钍含量的测定方法。
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钍含量的测定。测定范围:0.0005%~0.3%
2引用标准
GR1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GI31467治金产品化学分析方法标准的总则及一股规定
GB7729治金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试样经盐酸溶解,在p为2的盐酸介质中,用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取钍以分离稀土。用
6mol/L盐酸反萃取钍,于分光光度计波长650ntn处测量钍与偶氮脾络合物的吸光度
4试剂
4.1盐酸(1,19g/mn)。
4.2硝酸(g1,42g/tn-)。
4.3高氯酸(o1.678/mL)。
4.4过氧化氢(30%)。
4.5盐酸(1+1)。
4.6盐酸(1+49)。
4.7氨水(1+9)。
4.81-苯基-3-甲基-4苯甲酰基?吡唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):称取5 g PMBP,加
500mL乙酸丁酯溶解。
4.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸,加1L水溶解,用盐酸(4,5)和氨水(4.7)调节pH为2.0
4.10钍标准贮存溶液:称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100mL
烧杯中,加10mL盐酸(4.5),1滴氢氟酸(1+19),低温加热至溶解完全并蒸发至1mL.左右,加5mL盐
酸(1.5),缑续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温,移入1000mL溶量瓶中稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g氧化钍。
4.11钍标准溶液:移取25.00mL针标准贮存溶液(4.10)于500mL容量瓶中.用盐酸(4.6)稀释至刻
度,混匀。此溶液1mlL含5gg氧化针
国家技术监督局1996-07-09批淮
1997-01-01实施
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GB/T16484.41996
4-12偶氮胂Ⅱ溶液(1g/I-)。
4.13甲酚红溶液(1g/L)。
5仪器
分光光度计。
6试样
6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量
6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105℃烘烤1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
7分析步
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
7.2试料
按表1称取试料,精确至0.0001g
表1
氧化钍含
试料
试液总体积
移取试液体积
g
L
0.0001~0.0005
2.0000
10.00
全量
ン0.0005~0,0020
1.0000
全量
0.0020~G.0050
0.4000
10.00
全?
>0).0050~0.020
0.1000
10.00
全量
二>0.020~0.050
0.2000
100.00
20.050~~0.100
0.2000
100,00
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料(7.2)置于100ml烧杯中,加10ml.盐酸(4.5[若试样难溶改为加5ral.硝酸(4.2),
1mL高氯酸(4.3)],加1ml.过氧化氢(4.4),低温加热至溶解完全,蒸发至体积约为!mL,冷却至室
温,按表1将溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
7.4.2按表1将溶液(6.4.1)移入60mL分液斗中,加2滴甲酚红溶液(4.13),滴加氨水(4.7)和盐
酸(4.6),调节溶液呈橙色(pH约1~2),加2.5mL氯乙酸缓冲溶液(4,9),加水至体积为30m.左右,
加10 ML PMBP-乙酸丁酯溶液(4.8),振荡2min,静分层,弃去水相
7.4.310mL盐酸(4.6)于分液漏斗中,振荡2min,静置分层,弃去水相。再重复操作一次。
7.4.4加10ml盐酸(4.5)于分液漏斗中,振荡2min,静置分层,反萃水相放入100mL.烧杯中。
7.4.5加5mL.益酸(4.5)于分液漏斗中,振荡2min,静置分层,水相合并于反萃水相(6.4.4)中
7.4.6反萃水相(6.4.4)中加2mL硝酸(4.2)、1mL高氯酸(4.3),加热至冒高氯酸白烟308,稍冷,
加5mL水,加热至溶液清亮。冷却至室温,移入25mL容量瓶中,加6mL盐酸(4.1),混匀,加1.0nl
偊氮胂溶液(4.12),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.7移取部分溶液(6.4.6)于2cm比色皿中,以试料空白溶液为参比,于分光光度计波长650nm处
测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化钍量。