GBT 16484.10-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化锰量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
氯化稀士碳酸希土化学分析方法
氧化锰量的測定
GB/T16484.10--1996
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate
-Determination of manganese oxide content
主题内容与選用范
本标准规定了氣化稀土、碳酸稀土中氧化锰含的测定方法.
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化锰含量的测定。测定范围:0,020%~0.10%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试样经硝酸溶解,在稀酸介质中,用空气乙快火焰,在原子吸收分光光度计波长279.5nm处测量
錳的吸光度。用标雅加入法计算锰的含量。
4试剂
4.1硝酸(pl1.42g/mL)。
4.2过氧化氯(30%
4.3酸(1+1)。
4.4锰标准贮存溶液:称取0.5000g金属锰(9.99%),于200mL烧杯中,加20mL盐酸(4.3)溶解。
冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
4.5锰标准溶液:移取5.00mL锰标准更存溶液(4.4),于1000mL容量瓶中,加20mL盐酸(4.3),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5g。
5仪器
原子吸收分光光度计,附锰空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相致的溶液中,锰的特征浓度应不大于0.015pg/rnL
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最
低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸
光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应
国家技术监督局1996-07-09批淮
1997-01-01实施
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不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件)
6试样
将试样于105C~110C烘2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值
7.2试料
按表】称取试料,精确至0.0001g
表1
锰含量
试料
溶样加入硝酸(4.1)体积与过氧化氢(4,2)体积之比
QL; MI
0.0020~0.0050
.000
5:].5
0.0050-0,010
500
411.5
0.D10--0.10
0.2500
3:].5
7.3空台试验
随同试料做空白试验。
7、4测定
7.4.1将试料(7.2)置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸(4.1),1.5ml.过氧化氢(4.2),低温加热浮
解,取下冷却至案温,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
7.4.2移取4份10.00mL试液(7.4.1)置于一组25mL容量瓶中,分別加入0,0.50,1.00,2,00m
锰标准溶液(4.5),用水稀释至刻度,混。
7.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处,以水调零,用尔灯扣背景,測量试
液的吸光度
7.4.4以锰浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线。
7.4.5用外推法从标准加入曲线上求出被测试液的锰浓度。
8分析结果的计算与表述
8.1按式(1)计算碳酸稀土中锰的百分含量:
Mn(%)
vvy×10
(1
式中:c一从标准加入曲线上查得的被测试液的锰浓度,g/mL
从标准加入抽线上查得的试料空白溶液锰浓度,g/mL
V一一试液的总体积,ml-;
1一移取试液的体积,mL
レ2ー被测试液的体积,mL
m一试料的质量,g。
8.2按式(2)计算氧化锰的百分含量:
)(%)=Mn(%)X1.294
式中:Mn(%)-由8.1条求得的锰的百分含量
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1.294由锰换算成氧化锰量的系数
9允许差
实验室之刊分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表2
锰含量
允许差
0.0025~-0.010
).00)5
0,010
>0.040~D.10
0.002
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附录
仪器工作条件
(参考件)
使用WFX-1D)型号原子吸收分光光度计测定锰参考工作条件如下表
仪器型号
波长
灯电流单色器通帯燃牋器皜度「空气流は乙炔流量
A
m
nm
I/rain
WFX-1I
279.5
附加说明
本标准由国家计委稀土办公室提出
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。
本标准由北京有色金属研窕总院起草。
本标准主要起草人江红