湿式消解法—电感耦合等离子体光谱法测定汽油中的铅.pdf

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湿式消解法一电感耦合等离子
体光谱法测定汽油中的铅
王文佳吴凡王聪(黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江哈尔滨15005
摘要:建立了一种新型汽油中铅的检测方法,样品使用頭2.1标准曲线
酸、高氯酸、硫酸混酸消解,得到澄清透明的液体,使用电感榻
配制Pb浓度范围为0-3.0mgL的标谁溶液,使用电感耦合
合等离子发射光谱仪刚试,外标法定量。实验数据表明,方法等离子发射光谱(ICP-OES)对溶液在选定的工作条件下进行测
在0-3.0mg/L范内呈现良好的绂性关系,相关系教为0,94,试,毎个溶液连续测定三次,取平均值,以测得的发射强度数值
相对标准偏姜2.63%-8.42%,回收率9230%-115.25%,方法准(A)为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标(c),得到发射强度对
确、省时、高效、环境污染小、易于操作。
浓度的线性方程A=17200c+272.3,相关系数为0.9994,完全满
关键词;汽油;湿式消解法;电感合等离子体发射光语
足测试的需要。
汽油中的铅含量是衡量汽油质量优劣的重要参考指标,大2.2精密度
多数汽油产品对铅含量都有明确的限量要求。国家标准GB/T
本文考察了122个汽油样品的铅含量,样品覆盖车用汽油、
8020中规定,将汽油使用有机溶解稀释后,使汽油中的铅形成M85甲醇汽油、乙醇汽油、组分油等多种汽油,结果发现通过酸
稳定的化合物,导入AAS进行测试。该方法使用大量有机试消解法进行汽油的前处理工作,效果理想,样品中的有机物完
剂,环境污染大,在实际操作过程中,稳定性差,实验室间比对,全分解,包含待测元素的溶液转变为无机相,完全溶于水,相对
差异明显,因此,很多研究机构都在尝试不同的方法对汽油于苯取的方式,该法筒单易行,损失小;结果还显示,所有122个
中的铅进行测定,政变前处理方法?、改变雾化系统,改变测量汽油样品中均不含铅,本实验使用不同的汽油自行配制了含铅
仪器等。本文描述了一种湿式酸消解处理汽油样品的方法,的样品作为试样考察方法的精密度,如表1所示,数据表明该方
使用ICP测试,通过长时间的积累,实验结果证明,该方法筒单、法适用于不同的汽油样品,方法的RSD范围在2.63%-8.42%。
可操作性强、稳定性好。
表1精密度数(n=6)
1实验部分
类别
组分油
乙醇汽油
甲醇汽油
1.1位器及试剂
配制浓度
0.200
0.500
1.000
电感耦合等离子体发射光谱仪( Optima2100DV,PE),功率
0.203/0.1960.512/0.487/
1.018/1,112/1.098
1.3kW,冷却气15 mimin,辅助气0.2mL/min,雾化器0.8mL/min,
实测浓度
/0.211
0.522
测定波长P220.353nm。主要试剂:高氟酸(CR,天津市科密欧
0.19!/0.2340.506/0.496/
0.992/1.101/0.996
/0.187
0,492
试有限公司,确酸(CR,天津市科密威试剂有限公司,液競最小吗」。图
0.487
0.992
酸(GR,天津市科密欧试剂有限公司),Pb标准溶液1000ugmL
(GSBC62011-90,国家钢铁材枓测试中心钢铁研究总院)。
最大值(mg
0,211
0.522
.]12
1.2实验方法
极差mg/)0.4
0.035
0.120
1.1.1样品溶液的制备
平均值(mg/
0,204
0.503
准确移取2.5mL汽油样品至消化用烧杯中,加入20mL硝酸
RSD(%)
8.42
5.37
至烧杯中,置于加热板上,慢慢消化,待溶液冒白烟,取下稍冷,
2.3回收率
加入5mL高氯酸和5mL浓硫酸,继续消化至近干,取下冷却后,
以组分油、乙醇汽油、甲醇汽油为实验对象,分别选取三个
用蒸馏水转移至25mL容量瓶中,定容,摇匀待测。
浓度点做加标回收实验,考察方法的回收率情况,实验数椐如
1.2.2标准溶液的配制
表2所示,三组实验的加标回收率均处于92.30%-115.25%之
取铅的标准溶液逐级释为浓度为50mgL的标准贮存溶
间,满足实验需要。
液,分别移取0,0.5mL,1,0mL,2,0mL,3.0mL标准贮存液至50mL
容量瓶中,加入O5mL盐酸,用蒸馏水定容至刻线,摇匀待用。3结语
该标准工作咨液每升含Pb元素分别为0,0.5,1.0,2.0,3.0mg
使用酸消解法对汽油样品进行前处理,操作简单、快捷,避
2实验结果
免使用大量有机试剂,弥补了原子吸收光谱法火焰不稳定的缺
2015年6月化1117
万方数据
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表2样品回收率数据
习]胡华北.原子吸收光谱法测定汽油中铅含量[河北化
类别样品含量
mg/L
加标量(m/D)/实加标最
国收率(%)
工.200802)
3]陈信悦,吴建国,孙延伟,于孝展,张颖炎.电感耦合等离子体
组分油
0.200
0.242
0.568
109.00
发射光谱法测定汽油中铅,锰,铁和光谱实验室,2009(05)
1.000
103.55
4]沈洪久,施旭宁.汽油中铅的分析方法研究进展内蒙
乙醇汽油
0.200
0.206
97.10
古石油化工,2008(17
0,945
5]徐兰,曹永江汽油含铅量测定方法的研究一一石墨炉原
2.000
1,781
93.22
子吸收法中国标准化,200107).
0,200
0,194
97,00
甲醇汽油
1.000
102.10
]邵波,谢怀中,金孝纯.应用MIBK-冰醋酸体系改进无铅
2.000
1,846
92.30
汽油中铅含量的浏定卩光谱实验室,2000.
陷,减少对实验人员的身体伤害,减少环境污染。实验的方法
[聂西度,李立波,刘宏伟.电感耦合等离子体质谱法洲定
学数据表明,该法测试汽油中的铅结果准确,回收率良好、再现汽油中微量元素的研究广东微量元素科学,2010(08)
性好,是一种省时高效的检验方法。
作者筒介:王文佳(1983-)女,河南,工程师,硕士研究生,物理
参考文献:
化学专业,从事工作:产品质·检验。
吴凡(1980-)男,蒙古族,辽宁,工程师,本科,化学工程与工艺
lJGB/T8020-1987汽油中铅含量测定法(原子吸收光谱专业,从事工作:产品质量检验,
法S]
上接第116页)
挥发分、水分和固定碳四种主要因素,同时对于煤粉的粒度也域,以此从下向上,在正常情况下炉内只维持了中部的压力平
有一些要求
均分布。当鲁奇炉在满负荷运行的状态下,会按照一定压力分
褐煤是最常见的鲁奇炉反应煤料,在标准褐煤的四种因素布的规律进行调整,主要的调整方式是底部泄气阀。
下,粒度不同对反应平衡计算的影响也不同。一般而言,在粒3结语
度直径