GB 10735-1989 第一基准试剂(容量) 无水碳酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准
第一基准试剂(容量)
G10735-89
无水碳酸钠
Primary chemical
Sodi um carbonate, anhydrous
本试剂为白色粉末,暴露于空气中逐渐吸水成为ー水合物,溶于水,不溶于乙醇。
分子式:Na2CO3
相对分子质量:105.99(按1987年国际原子最)
主题内容与适用范園
本标准规定了第一基准试剂(容〉无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标
志。
太标准含量的測定采用精密暐仓滴定法。
本标准适用于含量为99,98%~100.02%第一基准试剂(容邉)无水碳酸钠的检验。
引用标准
B602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
HG3-~119化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1无水碳酸钠(Na2CO3)含量为99.98%~100,02%
3.2杂质最高含量(指标以百分含量计)
名
称
第·基准(容量
澄清度试验
合格
水不溶物
0.005
氯化物(C1)
硗化合物(以S04计)
总氮量(N
酸盐及確酸盐(以Si0g计)
0.0025
铁
钾(K)
0.005
钙(C
镁〈Mg
铝(A1)
重金属(以Pb计)
0,0005
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准
1989-12-01实施
G10785-88
4试验方法
本试验方法中杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按GB602、GB603之规定制备,实验用
水应符合GB6682中三级水规格。
4.1无水碳酸钠( Na: CO2)含量测定
单次测定的随机误差为士0.01%,方法的不确定度为士0.02%。
4.1.1方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于
法拉第电解定律,其数学表达如式(1):
………………………………(1
式中:mー、-电极反应产物的质量,g
M一该物质的摩尔质量,g/mol
F一法拉第常数,A?s/moly
一电解时通过溶液的电流A
t一电解的时间,s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,用电化学
分析方法来指示反应终点,通过电解时所消耗的电荷最来计算滴定剂用量,从而求得被测物质的含量。
本方法采用铂电极《表面积60cm2)作阳极,利用阳极上
40H-4e==2H2O+0
的电极反应测定无水碳酸钠的含量,用酸度计指示反应终点。
4.1.2试剂
4.1.2.1水:符合GB682中二级水规格。
4.1.2.2碗酸钠溶液〔c(NazS04?10H1O)=1mol/L〕:称取322.2g硫酸钠(优级纯),溶
于水,希释至1000mL。
4.1,2.3硫酸铜溶液〔c(CuS04)=0.5mol/L〕:称取79.8g无水硫酸铜(GB665分析纯
溶于水,希择至1000mL。
4.1.2.4高纯氮纯度为99,99%。
4.1.3仪器和装置
一般实验室仪器和
4.1.3.1酸度计精度为0.001pH。
4.1.3.2.砝码,克组,年变化小于10pg」毫克组,年变化小于4g。
4.1.3,3恒温油:控温精度为±0.01℃。
4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1):
?,直流稳流电源。稳定性为十万分之一-的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有1.0186
100mnA和1.0186×10nA两种输出电流,电流值用补偿法确定。
b.标准电池:年变化小于10pV。
标准电阻:109,年变化小于0.1m92:1002,年变化小于1m2。
d.计时器:至少要有六位数字。最小可读到1ms。
e.直流辐射式检流计:内阻<100Q,临界外阻<1009,分度值<3x10~9A/分度。
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GB10735~-89
图1恒电流库仑滴定电路
1一稳流电源2一标准电阻;3一标准电池:4一检流计;5一电
解池;6一假负我」7一计时器
4.1.3.5电解池装置(见图2):
Uva
8C-)
图2电解池装置
白橡胶塞:2一玻璃电极3一饱和甘汞电极;4一氮气进气管
5~氮气出气筒6一铂网阳极;7一琼脂胶塞;8一银片阳极9
揽拌子110一聚乙烯盖,11ー活案1;12一活塞2
阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之
间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接,在管中熔封三片分別为2、2、3号玻璃砂芯,由此形成