GBT 15665-1995 豆类 配糖氢氰酸含量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T15665-1995
豆类配糖氢氯酸含?的测定
Pulses-determination of glycosidic hydrocyanic acid
本标准非等效采用国际标准1SO2164:1975《豆类一-配糖氢氰酸测定》方法。
1主内容与适用范瓦
本标准规定了豆类配糖氢氰酸测定方法
本标准适用于豆类配糖氢酸测定。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
原理
豆类中配糖体氢氧酸经水解后,进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氯酸被碔液吸收,以碘化钾作指示剂,用
硝酸标准溶波滴定氢氰酸,银离子首先与氢領酸根离子络合反应,形成可溶性络合物Ag(CN)2),到达
终点时,多余的硝酸银与碘离子反应,生成持续浑浊沉淀,指示终点,以消耗硝酸银标准溶液的用量,计
算氢氰酸的含量。
4试剂
全部试剂均为分析纯,水为蒸駕水或同等纯度的水
4.1乙酸钠溶液:2%(W/V),称取20g乙酸钠(GB693)溶于水,用乙酸调至pH5.0土0.5,加水至
1000mL
4.2磷酸二氢钾溶液:2%(WV),称取20g磷酸二氢钾(GB1274)溶于水,稀释至1000mL
4.3氢氧化钠溶液:5%(W/V),称取50g氢氧化钠(GB629),溶于水,稀释至1000mL
4.4氨溶液:6molL,量取400mL氨水(GB631),加水稀释至1000maL-
4.5碘化钾溶液:5%(W/V),称取50g碘化钾(GB1272),溶于水,稀释至1000mL
4.6硝酸银标准溶液:0.004mol/几,按GB601制备标定。
4.7甜杏仁
5仪器、设备
5.1水蒸气蒸馏装置:蒸馏烧瓶2000~2500mL。
5.2凯氏瓶:1000mL
5.3锥形瓶:250mL。
5.4容量瓶:250mL。
5.5移液管:100mL。
5.6微量滴定管:10mL。
国家技术监督局1995-08-18批准
1996-06-01实施
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GB/T15665-1995
5.7分析天平:感量0.001g。
5.8冰浴
5.9粉碎机:要求容易清洗,粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量
5.10筛:孔径1am。
5.11培养箱:温度控制在38土2℃。
6分析步张
6.1试样的选取与制备
选取有代表性的样品,按四分法缩减取样,取样量不得少于300g。样品用粉碎机(5.9)磨碎,过筛
(5.10),弃去初始的少部分粉样,收集其余粉样于广口瓶中,以备测试之用。
6.2试样水解
6.2.1水解法
称取20g试样,精确到0.1g,置于1000mL凯氏瓶(5.2)中,加入50mL水和10mL乙酸钠溶液
(4.1)或磷酸二氢钾溶液(4.2),塞紧瓶口,充分混匀,将其放在38℃培养箱(5.11)中水解12h。
6.2.2酶解法
称取20g试样,精确至0.1g,置于100mL凯氏瓶(5.2)中,加入2个碎裂甜杏仁(不含氢氯酸)
1.5~2.0g,加入50mL水,塞紧瓶口,将其放在38℃培养箱中酶解2h。
注:6.2.1和6.2.2这两种解法,可任选一种。降解法较近合于那些醇活性不强的祥品。
6.3试样蒸馏
将水解后的试样,置冰浴上冷却15~20min,加人80mL水和一滴消泡剂,立刻将凯氏瓶连接到蒸
馏装置(5.1),使冷凝管下端漫入盛有20mL氢氧化钠溶液(4.3)的锥形瓶(5.3)液面下,通入蒸汽进行
蒸馏,收集100~150mL馏出液。取下锥形瓶时,冲洗冷凝管末端,将馏出液转移到250mL容量瓶中,
定容
6.4滴定
用移液管(5.5)取两份100mL馏出液分别置于2个锥形瓶中,加2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL
氮溶液(4.4),混匀,在墨色背景衬托下,用硝酸银标准溶液(4.6)滴定,直至出现持续浑浊沉淀为终点。
6.5当用上述程序滴定时,若出现浅黑色沉淀或褐色沉淀说明有S-2离子存在,则按下列方法测定:
分别吸取两份100mL出液于2个烧杯中,加人5mL.硝酸铅溶液(5g/L)进行混合,静覺
15min,过滤,每次用10mL水洗涤烧杯和过滤三次,再加入2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL氨溶液
(4.4)到溶液中混合。用硝酸银标准溶液(4.6)滴定
6.6空白测定
蒸傜水代替慆出液,按6.4进行空白试验
7结暴计算
7.1结果表示
配糖氢氰酸的含量以每公斤样品氢酸(HCN)的毫克数表示,按下式计算:
V:ーv。)メc×54X1000
m2×100/250
式中:X一试样中氢氰酸含量,如g/kg
试样测定消耗硝酸银标准溶液体积,mL
v。一空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL
硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L
2倍氢酸分子量