SH∕T 1803-2016 工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸含量的测定.pdf

ICS71.080.30
G17
备案号:55637-2016
中华人民共和国石油化工行业标准
JH/T18032016
工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸
含量的测定
Hydroxyacetonitrile for industrial use-determination of hydroxyacetonitrile
formaldehyde and hydrocyanic acid
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
SH/T1803--2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员公(SAC/TC63/SC4)归口。
本标准起草单位:中国石化上海石油化工股份有限公司、河北诚信有限责任公司、重庆紫光化工
股份有限公司
本标准主要起草人:何灵燕、董志彦、罗延谷、朱瑶契、潜森芝、王丽丽、江若平。
本标准为首次发布
SH/T1803--2016
工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸含量的测定
警告:本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健
康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
范围
本标准规定了工业用羟基乙購腈中羟基乙腈、甲醛、氢氰酸含量的试验方法。
本标准适用于以甲醛、氢氰酸为原料制得的T业用羟基乙腈中的羟基乙腈、氢氰酸和含量不低于
0.08%的甲醛的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
CB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6680液体化工产品采样通则
CGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
CGB/"T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3采样
按CB/T3723和GB/T6680所规定的安全和技术要求采取样品。采样总量不少于300mL,样品装
于清洁干燥的具塞謄口瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期和采样者姓名等,样品瓶应
保存在冰浴中,采样后应尽快分析。
4试验方法
4.1一般规定
除另有注明外,所用试剂均为分析纯,若使用其他级别试剂,则以其纯度不会降低测定准确度为
准。所用标准溶液、制剂、制品除特殊说明外均按CB/T601或GB/T603制备。所用水均符合GB/T
6682中规定的三级水的规格。
4.2羟基乙腈含量的测定
4.2.1方法原理
羟基乙腈在弱碱性条件下分解成甲醛和氰根离子,游离的氯根与硫酸镍反应生成镍氰络离子,剩
余的镍离子与乙二胺四乙酸二钠络合,根据试样和空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量计
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SH/T18032016
算总腈含量,总腈含量减去氢氰酸含量即为基乙捎的含量
C2H3NON日H1Oー=HCHO+CN+Q+NH
I Ni(CN)1=+SO
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1氨水。
4.2.2.2硫酸
溶液:8g/L。
4.2.23乙ラ酸标准滴定溶液:(EDTN)=0.05mL
4.2.2.4紫酸铵夜:10g/L。称取0.5g紫塚酸後,溶于水,稀释至5mL。临用前制备。
4.2.3仪和设备
4.2.3.
100mL
4.2.3.
5mL、25mL。
4.2.3
师:250mL
4.2.34(量求量杯:10mL。
4.2.3.5
管:50mlL
4.2
水浴槽:能保
恒定
4.2
析天平:感量为0.00
4.24扑析步骤
4.24.试样的制备
称は样约58,称准至0,00置100mL容量瓶中、加水稀释至刻度,播匀,作为试溶
液
4.2.4
的测定
甲下取25mL硫使溶液置于20碘量瓶中,准确加入5试样溶液(42.4),
再加トML氧水,迅速加套水封、在0℃恒温水浴中保持0min后取出,加紫脲酸安指示液4
安四乙酸二钟标准滴定液滴定至溶液呈紫红色为终点。同时作空白试
4.2.5基乙含量的计算
量分数』数值以表示,按式(1)计算
Wxex57.05 x
m×(5/100)×1000
式中
试验消れ乙四乙酸二钠标准滴定液的体积、单位为升/mL
Vー一试溶液ジ耗入胺四乙酸二钠标准滴定容液的体积,单位为毫开(mL)
ー-乙二四
断准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(my%L);
试样质、为克(g)
の3一氢氰酸(RN/的质量分数,%,测定方法见4.4
57.05一经基乙購的相N边克每摩尔(m0
27.02一氢酸的相对分子板量単位)克毎摩尔(gmal)
4.2.6分析结果的表述
对于任一试样,以两次重复测定结果的算术平均值作为报告结果,按GB/T8170中修约值法进行