磷酸二氢钾的制备工艺.pdf

河北T.业科技
第21卷第5期第60页
TIPBBJOURNAI OT NDUSTRATI
总第87期
2004年
SCIFNCE & TFCHINCOGY
Sum 87
2004
文章编号:1008-1534(2004)050060-03
磷酸二钾的制备工艺
史兰香,陈向民2,张宝华
(1.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018:2.河北科技大学研究生学院,河北
石家庄050018:3.石家庄市铜铝制品厂,河北石家庄05001)1
摘要:综述了生产磷酸氢钾的各种方法认为以磷酸与氯化钾为原料和以碳酸氢铵、磷酸、氯化
印为原料生产磷酸二氢御『艺路线在『业上是有利的。两条路线均存原料易得、採作简便、收率
95%、成本低、副品能全部回收、无环境污染等优点。以磷酸与氧化卸为原料路线,需采用能避
免腐蚀、利于氯化氢排出的专用设备,但所得KH2PO4质量好,w( KILRO)98%,w(CT)0.2%。
以碳鵔氢铵、磷、氯化钾为原料路线,设备简单、投资少,但K12P)1质量分数次性仅达2%
98%,质量较差。
关键词:磷酸二氢钟;酸;氯化钟;制备
中图分类号:TQ131.1
文献标识码:∧
磷酸盐工业是中国化学工业的大分支,磷酸
直接法是用磷灰石和氯化钾为原料制取磷酸二
二氢钾是磷酸盐『业的重要庐品之一,在制药行业,氯钾。在20世纪60年代,国外开始研究该制备磷
可作为青莓素、赤霉素、井岗莓素、土莓素、四环素、酸二氢御的方法,已取得一定进展,但该『に艺在甲醇
链霉素等抗菌素生产过程的培养剂川,在食品行业,回收方面进展不大。其工艺过程人致见图
主要用于鸡苷、味精的生产,在衣业上:,它是优质高
巾国磷矿资源丰富,但品位不高,杂质多,难净
效的无氯御肥。此外,还可用于化、石油造纸、洗化给借鉴该艺大规模进行磷酸二钾生带来
涤剂等行业。口前,中国国内憐酸二氢钟生产工.艺困难。刘毓宏虽对该T艺条件采用止交实验法进
大都存在成本高、设备投资大、污染环境、设备腐蚀优化2,但仅限于小试阶段,离实现工业化述很远。
严重等问题。为了解决这些问题,许多科学作者
对其生产T艺进行了研究现将酸二氢钾的各种
电解法
生产方法综述如下。
廖辉伟提出用电解僯酸和氯化钾混合溶液,在
中和法
电解槽巾完成电解和复分解两步反应米制备磷酸
氯钿的方法?。其反应式为
中和法生产酸二氢钾用氢氧化钟或磷酸钟与
H+HO +2e H> +OH
热法酸或精制僯酸发生中和反应,经结晶而得。
OH +HIPO3H>
该方法工ど简单,产品质量好,但山于原料成本
该方法工艺筒单,电解完成较彻底,电解液中氯
高,儿乎不能用于大規模牛产。
化御与游离磷酸质暈分数较低,后序分离⊥序较易
进行,但现处」小试阶段,需进一步探索中间实验及
2直接法
人小产条件。
收稿日期:2003-112;修阿日期:2004-03-09
4萃取法
责任编鞋:陈玉堂
作者简介:史兰香(1965),女,河北唐县人,副教授,北京人学博
萃取法义献报道的较多,大体分为三大类型。
土研究生,主契从事药物炇精细化学品方的研究。
1)以僯酸氯化钾为原料,利用萃取剂与溶配液
1 c 1995-2005 Tsingha ongfang prica Disc (o, Iid. All righs reserved
第5期
史兰香等磷酸氢钾的制备工艺
磷石灰硫酸
Si0 HCI KCI
浸酸
过滤
化
沉淀
磷石青
甲寡
HIPO
冷凝
过滤
KH2PO4
图1髒石灰和氯化钾为原料制备KH2O4工艺流程图
Hg I he technolo cal process ow chart of preparation of KH HO with apatite and potassium chloride
进行均相反应,在盐析的作用和冷却条件下分离出酸二钾,分离后的翠取相用氮水中和使翠取剂还
磷酸二氰钾,有机相加入氨水再生萃取剂循环使用原收率95%,纯度9%,w(1)<0.2%,产品达
的方法。其反应式如下
级品标准。俱该工艺对三辛胺与环已烷比例要求
HIO4+M=[ MH HEPO4M为萃取剂)
格、而环烷不仅价格昂赀且易挥发,回收困难
MHH2RO4+KCI=MHCI +KH PO
在操作中易改变与三产胺的比例,给工业化生产带
MIIC+NIk=M+NI1(。
米定难度。
2)根据物质作不同溶剂中具有不同的浴解度特
以上三大类型生产方法所得磷酸二氢钾产品质
性、通过相传递过稈,选择性地使用某种浴剂进行制量高,但主要间题」萃取剂的选择,文献报道的苹
备磷酸二氢钾的一种方法。
収剂人致有中醇、?丁醇、术、ニ丁基亚砜和有机胺
戴祖源先采用正∫醇萃取净化湿法粗礎酸,等这些萃取剂用量人,价格昂赀,还要考虑其回收
将僯酸转移至止∫醇中,使磷酸得釗纯化,然后将僯问题,使其应用受到制约
酸有机相采用下刘两种反萃取方式制备僯酸
钾。④接中和法即用KoI直接中和有机相5离子交换法
中的憐酸,制pH=4~5,使生成的憐酸一.氢钾转
离子交换法足以·种阳离子或阴离子交换树脂
入水相中浓缩结晶,有机相車复利用,w(产品)>(如00强酸性乙烯交换树脂、D30弱械性苯乙
96%。②用水反用水将有机相中的酸反出烯阴离了交换树脂、聚苤乙烯基磺酸树指等)分别对
米,反萃取液通过K型阳离子交換树脂进行交换1KO1和K的吸附或再生过程米合成
制取憐酸二氢钾。其特点是用KSO1代替KOH,降HRo!9~11
低了原料成本。
该法生产的僯酸二氢钾虽质量较好,但蒸发量
韩景华等以有机度为苹収剂制取僻酸二氢太人(1成品需要蒸发水15m。)、能耗过高,且树脂
钾?,其エど过程为先将エ业氯化钾配成他和溶液?价格昂贵,一次性投资较人,生过程中树脂容易中
过滤后与定量的质量分数为85%的业磷酸进而需更换给生产帯来麻烦且增加成本。
行液液复分解反应,然后加入定量的煤汕稀释的
有机胺,搅拌萃取,水相经浓缩、结晶得磷酸ˉ氢钟,
氟化物沉淀法12~14
有机相用过量氮水再生,水洗后循环使用。该法
w(KH2RO1)>96%,w(CI)<0.2%,原料利用率达
该法是以氯化铆或硫酸钿与徒酸溶液反应制得
の5%.副产氯化铵可达5。王ば明等报道先用有氟較御后.再与較、由僻粉与節較制収的
机溶剂二基业砜为萃取剂,将出碗酸分解的湿法酸二氢盐反应制得磷酸二氮御。该工艺路线用劣质
粗酸苯出,再用KOI水溶液进行反取酸_気。的御得质量後高的ア品(KHFO质量分数为92
钾,产品纯度可达9.5%,但该法磷酸回收率低。
94%)
3)以磷酸、氯化御为原料,采用复分解反应,同
时用合适的萃取剂将所生成的氯化氢萃取至有机相7复分解法
中,使反应向庐物方向移动。
复分解法是指用磷酸∵氢钠或磷酸∷氢铵与氯
陈若愚等报道?三.辛胺环烷异戊醇(体积化钾进行复分解反应制备磷酸:氢钾的方法。
比为241)混合溶剂为萃取剂,采用该原理制备磷
1)磷酸二氢复分解法
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