硝酸铅辐射防护材料的制备和性能研究.pdf

工.程塑料应用
2010年,第38卷,第2期
酰亚胺/硝酸铅辐射防护材料的制备和性能研究
张亚丽沈孝洪
(南京航空航天大学材料科学与技术学院,南京210016)
摘要以自制的聚酰亚胺(PI)为基体、硝酸铅为添加剂制备了PⅣ硝酸铅辐射防护材籵,重点利用高纯错γ谱
仪对该材料的辐射屏蔽性能进行测试分析,研究了硝酸铅含量对材料屏蔽性能的影响,并对热性能和耐辐射性能进
行了测试。结果表明,该材料具有较好的耐辐射性能和屏蔽性能,可广泛地应用于多种领域。
关键词聚酰正胺硝酸铅辐射防护材料屏蔽性能
随着各种射线日益广泛的应用,人们对其危害材料检测有限公司
性的认识也越来越深刻,同时对辐射防护材料的研
热失重(TG)仪:CDR21型,上海分析仪器厂
究也越来越深入。辐射防护材料是指能够吸收或消
单端同轴高纯锗γ谱探测器:GEM3OP4型,探
散辐射能,对人体或仪器起保护作用的材料。这类头直径59.0mm、长度58.3mm,外面包裹层厚3
材料的研制已经受到世界各发达国家的普遍重视,mm铝壳,灵敏区吸收层为1.27mm铝+0.7mm
在国防和民用方面都有十分重要的意义。相对于重锗,工作电压2900V,美国 ORTEC公司;
金属、混凝土等常用的传统屏敝材料,聚合物/金属
屏蔽室:低本底铅室,由外向里为1em铁+
屏蔽复合材料在轻便性、柔韧性、可加工性等方面更cm铅+0.5cm铜+0.5cm有机玻璃,双丰仪器
为优越。近年来国内外相继开展了此类材料的研1.3试样制备
究,并且一些研究成果已经被应用到各类射线的辐
采用两步法合成P/硝酸铅辐射防护材料:(1
射防护中-?,主要包括含铅有机玻璃、铅硼聚乙向溶剂DMAc中加入硝酸铅,搅拌并超声分散处理
烯、铅钨钡等元素填充橡胶等。
后,按物质的量比1:1.02先后加入ODA和PMDA,
般说来,以乙烯基为基体的塑料的使用寿命20℃下搅拌反应1h,形成含硝酸铅的聚酰胺酸溶
受限于乙烯基较差的耐辐射性能,含萃环结构的聚液;(2)脱溶剂热环化,即聚蹴胺酸溶液先在70℃下
合物则具有较好的耐辐射性能,尤其是芳香族聚酰脱溶剂20h,干燥至固态后,在200℃真空下热环化
亚胺(PI)材料”?。有关PI中添加金属元素及其相成PI。然后制备成直径为6cm、厚度为1cm的试
关应用的报道相当多-],但到目前为止,国内外样,同法制备纯I试样。
对这类复合材料用于辐射屏蔽方面的研究还相当1.4性能测试
少。高纯锗γ谱探测器主要用来测定γ射线能谱,
(1)热性能测试
其能量分辨率高,相对效率好,且在0.1-10MeV
采用TG测试试样在质量损失率为10%时的热
能量范围内线性良好,在核物理和核工程技术中有分解温度。升温速率10℃/min,参比物a-Al2O2,空
相当广泛的应用H。为此,笔者制备了PI/硝酸气气氛,气流速度40mL/min,测试温度范围20
铅辐射防护材料,然后运用高纯锗γ谱仪对其耐辐700℃。
射性能和屏蔽性能进行了测试与分析。
(2)耐辐射性能测试
1实验部分
将所制备的试样放入40万居里Coy射线辐
主要原材料
照中心进行大剂量照射,然后对其力学性能的变化
4,4-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四酸二酐情况进行测试分析,考察试样对γ射线辐照的耐受
(PMDA):化学纯,北京益利精细化学品有限公司
能力。
N,N'-二甲基乙酰胺(DMAe):化学纯,国药集
(3)辐射屏蔽性能测试
图1为屏蔽性能测试装置,其射线源为°Co源,
硝酸铅:分析纯,国药集团
微居级。
1.2主要设备、仪器
材料万能试验机;CMT5105型,深圳市新三思
收稿日期:2009-12-07
张亚丽,等:聚酰亚胺/硝酸铅辐射防护材料的制备和性能研究
21
射线源
强度呈下降趋势,但下降幅度较小。当照射剂量达
到1000kGy时,其相对拉伸强度仍保持在90%左
右。这充分说明,辐射防护材料具有良好的耐辐射
铅/源支梨
性能,具备在较高剂量辐射环境中应用的潜力。
铅
准直器沿
100
图1屏蔽性能测试装置示意图
一赵世安买
测试分析方法:γ光子与探测器中物质相互.作
用后产生电子,探测器通过测量电子的能量来产生
02004006008001000
相应的脉冲信号计数。从能谱图上记数的具体变化
照射剂量/kGy
图3辐射防护材料的相对拉伸强度随辐射剂量的变化情况
来计算分析PI/硝酸铅辐射防抑材料对γ射线的屏
蔽效果。屏敝率/定义为:
图4示出不同硝酸铅含量对P/硝酸铅辐射防
护材料在500kGyγ射线照射后相对拉伸强度的影
(1)响。从图4可以看出,在相同剂量γ射线照射后,随
式中
增加屏蔽材料前在该能量范围内的
着硝酸铅含量的增加,辐射防护材料的拉伸强度略
光子计数
有提高,保持在95%以上。这说明,硝酸铅含量变
增加脬蔽材料后在该能量范围内的
化对材料的耐辐射性能影响不大。
光子计数。
2结果与讨论
2.1TG分析
图2示出硝酸铅含量对P/硝酸铅辐射防护材
料热分解温度的影响。
530
硝酸铅质蚩分数/
490
图4硝酸铅含量对辐射防护材料咐辐射性能的影响
区450
2.3輻射屏蔽性能
41
表]示出硝酸铅含量对P/硝酸铅辐射防护材
370
料密度及辐射屏蔽性能的影响(试样厚度为1cm)
330
024681012
表]硝酸铅含对辐射防护材料密度和屏蔽性能的影响
硝酸质量分数/%
硝酸铅质量分数/%」密度/g?cm-
屏蔽率/%
图2硝酸铅含量对辐射防护材料热分解温度的影响
0
1.14
从图2可以看出,硝酸铅含量越高,辐射防护材
料的热分解温度越低,并且下降速率随硝酸铅含量
的增加而增大。这说明硝酸铅晶体结构的存在会影
1.45
10.10
啊分子链的稳定性,从而降低辐射防护材料的热
从表1可以看出,铅元素的掺入大大提高了材
稳定性能,但是当硝酸铅质量分数不超过10%时,料的γ射线辐射屏蔽效果,屏蔽性能的提高与材料
辐射防护材料的热分解温度仍在400℃以上,可以中硝酸铅的含量基本成正比关系。密度也随着硝酸
满足大多数应用场合的要求。
铅含量的增加而提高,当硝酸铅质量分数为10%
2.2耐辐射性能
时,材料的密度变化幅度较小,屏蔽率是纯H的2
图3为P/硝酸铅辐射防护材料(硝酸铅质量倍多,具有较好的综合性能
分数为10%)在Coγ射线下照射不同剂暈后,其3结论
相对拉伸强度的变化情况。从图3可以看出,经大
笔者制备的P/硝酸铅辐射防护材料具有良好
剂量γ射线照射后,P硝酸铅辐射防护材料的拉伸的辐射屏蔽性能和优异的耐辐射性能,可以作为铅