超声波乙醇提取葡萄渣中总黄酮的工艺研究.pdf

第37卷,第6期
安徽化工
Vol 37. No6
2011年12月
ANHU CHEMIICAL INDUSTRY
lec.2011
19
超声波乙醇提取葡萄渣中总黄酮的工艺研究
黄晓辉
(宁德师范学院化学与环境科学系,福建宁德352100)
摘要:以葡萄渣为原料,探讨超声波乙鱒浸提法提取葡萄渣中总黄酮的实验条件,通过单因素实验与正交实验法确立了超声波提取工艺
最佳条件为:乙醇浓度95%,超声波作用时间90min,料液比1:50(g:mL),温度为60℃,提取次数2次,此时可获得较高的黄酮含量
78.12mg/go
关键词:超声波提取法;葡萄渣;总黄酮;正交实验设计
doi:10.3969issn.1008-553X.2011,06.007
中图分类号:TS201文献标识码:A文章编号:1008-53X(2011)06-0019-04
我国葡萄种植面积与葡萄产量都居世界前列。在葡析仪器公司);SHZ-IB循环水式多用真空泵(临海市
萄酒酿造或葡萄汁生产过程中会产生大量葡萄籽皮这谭氏真空设备有限公司);DF一Ⅱ集热磁力加热搅拌器
类副产物习,一般都被丢弃或者当作肥料,不仅污染了(江苏省金坛氏荣华仪器制造有限公司);AK-40QB200
环境,而且造成资源浪费。寻找到一条使这些副产物得克手提式中药粉碎机(温岭市奥力中药机械有限公司)
到合理利用的新途径,不仅可以为葡萄的深加工开辟新
95%乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、三氯化铝、
天地,还可以使其变废为宝,节约资源。近期研究发现,盐酸、氨水均为分析纯;镁粉;葡萄渣(宁德福安产的巨
葡萄籽中的黄酮类化合物无论是含量还是种类都比果峰葡萄);芦丁标准品(中国药品生物制品检定所)。
肉丰富得多,并且这些多酚物质作为医药产品具有极强1.2实验方法
的抗氧化能力以及降血糖、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节等1.2.1原料准备
作用,还可以作为食品添加剂来避免亚硝酸盐导致的致
将葡萄渣放于60℃烘箱内干燥约16h,取出后用粉
病隐患等作用。因此,以葡萄皮和葡萄籽为原料提取碎机进行粉碎,经筛选为60目,将所得的葡萄粉末放在
多酚类物质,不仪能为葡萄的综合利用开辟新途径,还干燥箱内备用
可带来巨大的经济效益和社会效益。
1.2.2波长的选择
近年来,超声波提取法9引起广泛关注,主要是由
称取葡萄渣粉末约0.5g,加入20mL95%乙醇,超声
于超声波能产生强烈振动、高的加速度、强烈的空化效波提取90min,抽滤。滤渣再加20mL95%乙醇,超声波
应、搅拌作用等,不仅可以避免高温对提取成分的影响,提取90min,抽滤,合并2次滤液,减压回收乙醇至滤液
还加速了有效成分溶出,提高了提取率,缩短提取时间,仅剩6~8mL为止,放置50mL的容量瓶中,用60%乙醇
目前超声波提取技术已被应用于多种植物成分的提取。稀释至刻度,得样品液。取样品液适量,在1.5mIL5%亚
本实验以芦丁为对照品,用紫外分光光度法测定黄硝酸钠溶液存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试
酮含量,研究超声波乙醇提取法提取葡萄渣中黄酮类化剂为空白参比液在420~700m波长范围,使用Uv
合物的最佳提取工艺。
2100型紫外可见光分光光度计测定络合物的吸光度,
1实验部分
结果发现,络合物于512m波长处有最大吸收,故测定
1.1仪器和试剂
时选用此波长作为测定的波长。
DL-180超声波清洗器(上海之信仪器有限公司);1.2.3标准曲线的绘制叫
VIS-7220型可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公
分别精密吸取浓度为0.10mgmL芦丁对照液0.00
司);UV-2100型紫外可见光分光光度计(北京瑞利分2.50、50010.0015.0020000mL于50.00m容量瓶
收稿日期:2011-09-26
基金项目:福建省教育厅资助项目(JA09267);宁德师范学院资助项目(2009302)
作者简介:黄晓辉(1982-),女,福建福安人,毕业于福州大学化学化工学院,讲师、主要从事精细化工的教学、实验与科研工作,13599817236
pauperxn@sina.como
总第174期2011年第6期(第37卷
安徽化工
中,分别加入5%亚硝酸钠溶液1.5mL,摇匀,静置6min,纵坐标,绘制标准曲线,见图1。
再加10%硝酸铝溶液1.5mL,摇匀,静置6min,再加入
4%氢氧化钠溶液20,00mL,用60%乙醇稀释至刻度,摇
0.07
匀,静置12min,以试剂作空白,于512mm处测吸光度。
0.(6
1.2.4提取条件的选择
1.2.4.1乙醇浓度对黄酮类化合物提取率的影响
称取0、5g粉碎后的葡萄渣,分别用浓度为30%
40%、50%、60%、70%、80%、95%的乙醇在60℃下
180Hz超声波提取90min,料液比1:40(gmL),抽滤,
滤渣重复提取1次,将提取液合并,减压回收乙醇至滤
00.0]0.020.030.040.050.06
液仅剩6-8mL为止,放置于50mL容量瓶中,用60%乙醇
稀释至刻度,测定其吸光值。
图1芦了标准曲线
1.2.4,2超声波提取时间对黄酮类化合物提取率的影响
根据图1得回归方程:Y=1.3677X-0.0013,其中X
称取0、5g粉碎后的葡萄渣,95%的乙醇在60℃下,为吸光度,Y为浓度,R1=0.993,线性关系良好。
180Hz超声波进行提取,分別超声提取30min、Omin、22超声波提取工艺参数对葡萄渣中黄酮提取的影响
70min、9omin、1omin、130min,料液比1:40(gmL),2.21乙醇浓度对黄酮类化合物提取率的影响
抽滤,将滤渣重复提取次,将提取液合并,减压回收乙
乙醇浓度对总黄酮提取的影响如图2所示
醇至滤液仅剩6~8mL为止,放置于50mL容量瓶中,用
60%乙醇稀释至刻度,测定其吸光值。
70
1.2.43料液比对黄酮类化合物提取率的影响
60
称取0.5g粉碎后的葡萄渣,95%的乙醇在60℃下,
180Hz超声波提取90min,料液比分别为1:10、1:20、
1:30、1:40、1:50、1:60(其单位为gmL)。抽滤,滤
40
渣重复提取1次,将提取液合并,减压回收乙醇至滤液
仅剩6~8mL为止,放置于50mL容量瓶中,用60%乙醇
稀释至刻度,测定其吸光值。
30%40%50%60%70%80%95%
1.2.4.4提取温度对黄酮类化合物提取率的影响
图2乙醇浓度对总黄酮提取率的影响
称取0.5g粉碎后的葡萄渣,95%的乙醇分别在
30℃、40℃、50℃、60℃、70℃下,180Hz超声波提取90min
从图2可看出,乙醇浓度在30%~80%范围时,随着
料液比为1:40(gmL),抽滤,滤渣重复提取1次,将提取乙醇浓度的增大,提取出的黄酮含量也随之増大。但当乙
液合并,减压回收乙醇至滤液仅剩6-8mL为止,放置于醇浓度超过80%之后,随浓度的增大黄酮含量反而降低。
50m容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,测定其吸光值。
2.2.2超声波提取时间对黄酮类化合物提取率的影响
1.2.5正交实验
提取时间对总黄酮提取的影响见图3。
结合前面的单因素实验,选择乙醇浓