超声波提取法和索氏提取法提取败酱草中齐墩果酸含量的比较.pdf

化学世界
2015年
超声波提取法和索氏提取法提取败酱草中齐墩果酸含量的比较
高艳萍,武志富',徐民2,吴汉壅
(1,安阳师范学院化学化工学院,河南安阳455002;2.安阳市质量技术监督检验测试中心,河南安阳455000)
摘要:采用超声波提取法和索氏提取法提取,用高效液相色谱技术,分别测定败酱草中齐墩果酸
的含量。結果表明超声波提取法提取败酱草中齐墩果酸优于索氏提取法
关键词:超声波提取法;索氏提取法;败酱草;齐墩果酸;薄层层析;高效液相色谱
中图分类号:TQ014;TQ025
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2015)03-0140-03
Comparing the Amount of Oleanolic Acid from Patrinia Scabiosase folia
Fisch by Ultrasonic Exatraction and Soxhlet Extraction
GAO Yan-ping, Wt Zhi-fu, XU Min, WU Ilan-ku
(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, An yang Normal University, Henan Anyang 455002, China:
2. Anyang Quality and Technical Su pervision and Test Center, Henan Anyang 455000, China)
Abstract: The content of oleanolic acid extracted from Patrinia Scabiosae folia Fisch using ultrasonic and
Soxhlet methods was determined by HPLC. The results showed that ultrasonic extraction was superior to
Soxhlet extraction for obtaining oleanolic acid from Patrinia scabiosaefolia Fisch.
Key words: ultrasonic cxtraction; soxhlet cxtraction; Patrinia Scabiosaefolia Fisch; oleanolic acid; TLC;
HPLC
中草药有效成分的提取方法有溶剂法、升华法、《神农本草经》,列为中品,具有清热解毒、去瘀排脓、
水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、超声波(辅助)和活血化瘀、镇静安神等功效?。文献报道其具有镇
微波(辅助)法等。溶剂法常用在亲脂性有机溶剂提静催眠、抗菌、抗病毒、升白等多种药理作用。近
取时,采用连续回流提取,如用萦氏提取法,其特点年来对其抗肿瘤、降血脂、治疗溃疡性结肠炎的研究
是提取效率高,因在提取过程中新鲜溶剂不断加入,报道逐渐增多部,也有对其成分含量和提取工艺的
始终保持较高的浓度差,但即使这样,也很难做到完一些研究,如常春藤皂苷元、齐墩果酸、熊果酸、原儿
全提取。声化学方法是近几年兴起的一种制备纳米茶酸、绿原酸和咖啡酸含量的测定,不渀性膳食纤维
材料和提取中草药有效成分的方法之一。该法提取及多糖的提取等。从该植物中已得到的齐墩果
效率高、速度快、效果好,且药物结构未被破坏,显示酸2,经动物实验有降转氨酶作用,对CC1引起的
出明显的优势口2。
大鼠急性肝损伤有明显保护作用,能促进肝细胞再
败草为较常用中药,为败科( Valerianaceae)生,加速受损肝细胞修复,防止肝硬变,已成为治疗
败酱属植物黄花败酱或白花败酱全草。该药始载于肝炎的有效药物8,并有强心、利尿和抗炎作
收稿日期:2014-03-18;修回日期:2015-01-14
基金项目;国家自然科学基金资助项目(201302004;U1304825)
作者简介:高艳萍(1973-),女,河南安阳人,硕士,讲师,主要从事有机合成和天然药物的研究。Tel:(0372)2900040,E- mail: gyp025
a sina,com。
第3期
化学世界
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用4。本文采用超声波提取法和索氏提取法,分别度,备用。
对败酱草中齐墩果酸进行了提取,并用高效液相色1.2.2用高效液相色谱测定
谱测定了其含量,以期对齐墩果酸的提取方法提供
采用高效液相色谱法对样品进行测定,条件:选
有效手段。
用C18柱(3.9mm×15cm),流动相:甲醇-水(120
1实验部分
10),浓磷酸调pH=3.0;检测波长:210nm;柱温:
1.1仪器和材料
28C;流速:0.6ml/min;进样量:5l-
美国 Waters600-2487型高效液相色谱仪;2结果与讨论
KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
依次用HPIC测定样品(见表1)。
司);硅胶GF24薄层板(青岛海洋化工厂,110℃活
表1败酱草中齐墩果酸含量的测定
化30min);败酱草药材(安阳市中医院);甲醇(色
方法
提取时间/h含量/%峰面积
谱纯,天津市西华特种试剂厂);纯水(=105
超声波提取法
43.04
9624257
m);齐墩果酸标准样品(98%,西安清乐生物科技有
索氏提取法
16.50
2881097
限公司);其他试剂均为分析纯。
2方法
2.1齐墩果酸的标准高效液相色谱
1.2.1样品制备
齐墩果酸的标准高效液相色谱图(処图1)。从
样品1:准确称量已干燥粉碎的败酱草10g,置图1可知,齐墩果酸的保留时间为4.397min,无杂
于圆底烧瓶中,加人95%乙醇150mIL。70℃左右峰,保留时间为2.870min的峰为溶剂峰。
水浴超声波清洗器中回流提取1h,过滤,残渣再分
别用75mL95%乙醇提取2次,各1h,过滤,合并
滤液,回收乙醇至干。加水混悬,用150mL石油醚
9的寸
萃取3次,石油瞇萃取液浓编至干。加甲醇一水(120
≥40
10),浓磷酸调pH=3.0的混合液提取4次,每次
12mL,合并提取液,过滤,转移至50mL容量瓶中
用上述混合液稀释至刻度,备用。
样品2:准确称量已干燥粉碎的败酱草10g,放
入500mL索氏提取器滤纸筒内,在烧瓶中加人
300mL95%乙醇,加热回流4h,将提取液浓缩,回
图1齐墩棊酸标准样品的高效液相色谱图
收乙醇至干,然后如超声波萃取法处理,备用。
样品3:取已干燥粉碎的败酱草适量,用95%乙2.2三种样品的高效液相色谱
醇70℃左右水浴超声波回流提取,方法同样品1,
图2~图4为三种样品的高效液相色谱图。图
乙醇提取液浓缩,回收大部分乙醇。硅胶GF2。板2为超声波提取法所得齐墩果酸的高效液相色谱
(13cm×17cm)上行展开。先用苯-乙酸乙酯(1
图,图中保留时间为4.283min的峰是齐墩果酸的
1)展开,副下R=0.82左右的带,用75mL乙酸乙吸收峰。由图2可知,在多种成分中,齐墩果酸提取
酯浸泡过夜,过滤,浓缩至2mL,硅胶GF2s板(13出来的最多,含量最高。
cm×17cm)上再行展开,展开剂为环己烷-乙酸乙
0.25
酯(7:3),刮下