GBT 16484.1-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铈量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法
氧化铈量的测定
GB/T16484.1-1996
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate
Dctermination of cerium oxide content
主题内容与适用范
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀士中氧化铈含量的测定方法。
本标準适用于化稀士、碳酸稀土中氧化铈含量的测定。测定范围:20%~40%。
2引用标准
;H].4标准化工.作导则化学分析方法标准编写规定
GB146?治余产品化学分析方法标准的总则及?般规定
3方法原理
试用盐酸溶解,在磷酸介质中,高氯酸将三价铈氧化为四价,于稀硫酸介质中,在尿素存在下,用
亚.伸酸钠亚硝酸钠溶液还原高价锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标雅溶液滴定。
4试剂
4.1酸(1.6g/nlL.)
4.2高酸(p1.67g/ra
4.3盐酸(1+1)。
4.4硫酸(1+1g)
4.5硫酸-磷酸混合溶液(3+3+14)。
6尿素溶液(200g/1)。
4.7死砷酸钠-亚酸钠溶液:称取2g亚砷酸,1g亚硝酸钠于250mL烧杯中,加100nL水溶解,
移入1000mIL容量瓶中,以水稀释至効度?混匀。
4.8硫酸高铈溶液:c[Ce(SO1)2]0.01mol/L.。
称取1.6g8无水琉酸高铈于250mL烧杯中,加100mL硫酸(4.4)溶解,移入500mlL容瓶中
羽硫酸(4.4)稀释至刻度,混匀。
4.9重铬酸钾标准溶液:c(KC:r2O2)=(-01mol/L。
称取0.4903g经140C~-150C.千燥2h的基准重铬酸钾于250mlL烧杯中,加100mL水溶解,移
入1(0m.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.10硫酸亚铁銨标溶液:cL(NH4)3Fe(SOA)2≈0. O1 mal/IL
4.10.1配制:称取5.5g硫酸亚铁铵[(NH1)2?Fe(SO2)2:6H1O]于500mL烧杯中,加150mL.碗酸
(4.4)溶解,移人1000:IL.容量瓶中,以硫酸(1.4)稀释至刻度,混匀
国家技术监督局1998-07-09批准
1997-01-01实施
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GB/T16484.1-1996
4.10.2标定:称取20.00ml,疏酸亚铁铵标准溶液(4.10.1),置于250mL二角瓶中,加10mL酸
裤酸混合溶液(4.5),加水至溶液体积为100mL,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.11),用甙铬酸钾标准
溶液(4.9)滴定至蓝紫色不褪为终点。平行滴定四份,所消耗的重铬酸钾标准溶液(4.9)的体积极差值不
大于0.10mI.。取其平均值
庭同标定儆聱白试验。
按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液(4.10)的实际浓度
(VaーV1)Xcr
………………(1
式中:一一硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度,mol/L
1一一?重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/l;
滴定硫酸亚铁侒标准溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积
1一滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL
移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积
4.11二.苯磺酸钠指示剂(0.5g/L)。
4.12苯代邻氨基苯甲酸指示剂:称取0.2g苯代邻氮基苯甲酸,0.2g尤水碳酸钠,溶于100mL水中
混匀
试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。
5.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105℃~110℃烘2h,置于干燥器中,冷却至室混。
6分析步聚
6.1测定数赴
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
6.2试料
迅速称取4g试料,精确至0.0001g
6.3昶定
6.3.1将试料(6.2)置于250mL烧杯中,加20mL盐酸(4.3),加热煮沸,冷却后,移入200mL.容量瓶
中,以水稀释至刻度,混匀。
3.2移取10.00mL试液(6.3.1)于250mL三角瓶中,加10mL磷酸(4.1),3ml.高氯酸(4.2)于
电炉上加热,直至高氯酸冒烟,割烈反应趋于平静后,取下,消冷,加入50m-硫酸(4.4),流水冷却至室
温
6.3-3加5ml尿素溶液(4.6),滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液(4.7)至高价锰的紫红色消失,再过量2
滴,加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.12),用硫酸亚铁铵标准溶液(4.10)滴定至溶液呈黄绿色为终
6.3.4空白试验:移取10.00mL硫酸高铈溶液(4.8)于250mL三角瓶中,加10mL酸(4.1),
40ml-崦酸(4.4),以下步骤同6.3.3操作,至终点后,再移取10.00mL硫酸高铈溶液(4,8)于上述三角
瓶中,用相同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.10)滴定至终点。其两次滴定体积之差即为空白值
7分析结果的计算与表述
按公式(2)计算氧化铈的百分含量: