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第40卷第8期
应用化工
Vol 40 No 8
2011年8月
Applied Chemical Industry
Aug. 201
硫酸高铈催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
黄展,陈敏聪
广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000)
摘要:以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催
化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,
在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10mL,反应时间
60min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达9,10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经
气相色谱定量分析,纯度>98.0%
关键词:硫酸高伂;苯甲醛1,2-丙二醇缩醛;催化合成
中图分类号:TQ655
文献标识码:A
文章编号:1671~-3206(2011)08-1418-03
Catalytic synthesis of benzaldehyde 1, 2-propanediol
acetalby ceric sulfate
HUANG Zhan, CHEN Min-cong
School of Chemistry and Life Science, Guangdong University of Petrochemical Technology
Maoming 525000, China)
Abstract: Benzaldehyde 1, 2-ropanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1, 2-propanediol
under catalysis of ceric sulfate. The influence of ratio of aldehyde to alcohol, dosage of catalyst and time
on yield were invest aed. The results showed at ceric sulfate exhibited excellent catalytic activity. Un-
der the conditions as follows: molar ratio of benzaldehyde to 1, 2-propanediol 1: 1. 5, dosage of catalyst
0.95% of total mass of reactants, refluxing time 60 min, dosage of cyclohexane 10 ml, the yield of benzal-
dehyde 1, 2-propanediol acetal is up to 91. 10%. The catalyst can be reused for four times without signif
cant yield declining Purity of product analyzed by GC is over.0%
Key words ceric sulfate; benzaldehyde I, 2-propanediol acetal; catalytic synthesis
缩醛(酮)是一类重要的有机化合物,通常用于析纯。
有机合成中的羰基保护或作为有机合成中间体,同
天美GC7890气相色谱仪;2WAJ阿贝折光仪
时还是一类有广泛用途的香料?。苯甲醛1,2-丙1.2苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的合成
醇缩醛,它有新鲜的果香香气,并有苹果香韵,可
在配有温度计、分水器、回流冷凝管、磁力搅拌
用于多种日化香精配方中。其传统的合成方法是在器的四口烧瓶中,加人一定量的新蒸苯甲醛、1,2-丙
无机酸催化下由苯甲醛与1,2-丙二醇合成,但存在二醇及催化剂硫酸高铈,环己煷作为带水剂,加热回
副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中流反应一定时间后,冷却、过滤,分离出催化剂。有
含有大量的酸性废水、污染环境等缺点。本文采机相用无水硫酸镁干燥后进行蒸馏,收集一定温度
用硫酸高铈作为催化剂,对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛范围内的馏分得无色透明具有果香味的液体产物,
的合成工艺进行了研究,结果表明,硫酸高铈对苯甲产物经气相色谱分析并计算收率。
醛和1,2-丙二醇的缩合反应具有良好的催化活性。2结果与讨论
1实验部分
2.1醛醇摩尔比对收率的影响
1.1试剂与仪器
由于缩合反应为可逆反应,为使平衡向有利于
苯甲醛、1,2-丙二醇、硫酸髙铈、环已烷均为分产物生成方向进行,实验中采用1,2-丙二醇过量的
收稿日期:20105-2
基金项目:广东石油化工学院实验教学项目
作者简介:黄展(1972-),女,广东茂名人,广东石油化工学院实验师,主要从事应用化学专业实验教学与管理工作。电
1:18998282066,E-mail:huangzhan10151301@163.com