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第40卷第1期
应用化工
Vol 40 No. 1
2011年1月
Applied Chemical Industry
Jan.2011
硫酸高铈催化合成丁酮乙二醇缩酮
董镜华
(湖北蛳范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002)
摘要:以稀土盐硫酸高铈为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮:探讨了硫酸高铈对缩酮反应
的催化活性、亂醇物质的景比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成丁酮乙二
醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时
间1.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达73.6%
关键词:丁酮乙二醇缩酮;硫酸高铈;催化;缩反应
中图分类号:TQ426.4;TQ224.2
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2011)01-0107-02
Catalytic synthesis of butanone glycol ketal by ceric sulfate
DONG ing-hua
College of Chemistry and Environmental Engineering, Hubei Normal University, Huangshi435002, China)
Abstract Butanone glycol ketal was synthesized from butanone and ethylene glycol in the presence of ce
ric sulfate hydrate. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were
found out. The optimum conditions are as follows molar ratio of butanone to ethylene glycol was 1: 1.4
the quantity of catalyst was equal to 0. 4% of feed stock, and the reaction time was 1.0 h. Ceric sulfate
hydrate was an excellent catalyst for synthesizing butanone glycol ketal and its yield can reach over
73.6%
Key words: butanone glycol ketal; ceric sulfate hydrate; catalysis ketal reaction
缩酮大多具有特殊香味,可用于香精中,也可作Abbe折射仪; Nicolet5DX型傅里叶变换红外光谱仪
为有机合成的中间体或溶剂。其传统的合成方(液膜法)。
法是在无机酸(如浓硫酸、盐酸或磷酸)?催化下合1.2实验方法
成,但存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重
在100mL三颈瓶中,按一定计量比加入丁
后处理中含有大量的酸性废水而造成环境污染等缺乙二醇、带水剂和一定量的催化剂,装上温度计、分
点。随着人民生活水平的提高,对香精和食品的质水器和回流冷凝管,预先在分水器中装入一定量的
量以及环境保护提出了越来越高的要求。因此,科饱和食盐水。在烧瓶中加入固定量为0.15mol的
学工作者选用更佳的催化剂来取代无机酸。文献报丁酮,乙二醇作为变量,催化剂占反应原料(丁酮、
道NaY型分子筛]、zrCl1?、FeC!·6H20]等催乙二醇)总质量的0.4%;带水剂环己烷用量10mL,
化剂对缩酮(醛)反应具有良好的催化作用。有文在78-105℃反应1.0h。加热回流分水,稍冷,放
献报道?可用廉价的硫酸髙铈作为酯化反应的催出水层。将有机层合并后用50mL盐水洗涤2次,
化剂,而且催化活性高,操作简单,效果很好。我们再经无水MgSO于燥后,进行常压蒸馏,先收集前
用硫酸高铈对催化合成丁酮乙二醇缩酮进行研究,馏分,再收集沸程为116℃左右的馏分,即得无色透
并取得了较理想的结果(此研究未见文献报道
明具有果香味的液体产品,测定折光率,称量计算收
1实验部分
率
1.1试剂与仪器
2结果与讨论
丁酮、乙二醇、环己烷、硫酸高铈均为分析纯;实2.1醇物质的量比对收率的影响
验用水均为二次蒸馏水。
从化学平衡的角度考虑,增大任何一种反应物
PHS-2型酸度计;PKW-Ⅲ型电子节能控温仪;的量都有利于提高丁酮转化率,但实验表明,丁酮在
收稿日期:2010-09-30修改稿日期:2010-10-1
作者简介:董镜华(1963-),男,湖北武穴人,湖北师范学院副教授,主要从事有机合成、精细化工的研究和有机化学教学
工作。电话:15629597948,E-mail:dongihhbnu@163.com