碳酸钠作沉淀剂制备碳酸稀土的研究.pdf

第24卷第2期
矿冶
Vol 24. No.2
2015年4月
MINING METALLURGY
April 2015
文章编号:1005-7854(2015)02-004-03
碳酸钠作沉淀剂制备碳酸稀土的研究
王嵩龄刘艳程福祥吴声廖春生
(五矿(北京)稀土研究院有限公司,北京100084)
摘要:用工业碳酸钠作稀土沉淀剂,制得了易沉降、易过滤的碳酸稀土。通过沉淀过程的条件控制
可以将碳酸钠沉淀的处理量提高到与碳酸氢铵的相当水平。这种碳酸稀土灼烧成氧化物,各项质量指
标均优于产品国家标准。氧化物产品中的关键杂质指标可达到C1~<0.02%,Na20<0.01%。
关體词:碳酸稀土;沉淀;碳酸钠
中图分类号:TFl23.2*5文献标志码:Adot:10.3969/jisn.1005-7854.2015.02.011
A STUDY ON PREPARATION OF RARE EARTH CARBONATES USING
SODIUM CARBONATE
WANG Song-ling LIU Yan CHENG Fu-xiang WU Sheng LIAO Chun-sheng
(Minmetals(Beijing)RE Institute Co. Ltd, Beijing 100084, Chin)
ABSTRACT: Rare earth carbonates with good characteristics both in sedimentation and filtration have been pre-
pared by using industrial grade sodium carbonate. By controlling the precipitation conditions, the operation capacit
of sodium carbonate processing can be increased up to the level of ammonium hydrogen carbonate processing. The
oxides which are obtained from the above-prepared rare earth carbonates show the quality preceding the requirement
in the relevent national standard. The two key impurities in the above oxides, Cl"and Na,0, can be less than
0.02% and 0. 01% respectively
KEY WORDS: rare earth carbonate; deposition; sodium carbonate
传统的稀土沉淀多采用碳酸氢铵做沉淀剂,从排放的水污染物中氨氮浓度限值25mg/L,化学需
其沉淀的结晶过程2到工业化应用的都做了很氧量COD限值80mg/L,而新建企业和特殊地域的
多的研究,其优点是得到的碳酸盐颗粒粗大,易洗排放标准更加严格,氨氮废水对环境的影响已引起
涤、杂质少。但碳酸氢铵沉淀会产生大量氨氮废水,环保领域和全球范围的重视。
氨氮是水体中的主要耗氧污染物,高含量的氨氮会
氨氮废水对环境的严重影响,使得碳铵氢铵沉
造成地表水富营养化,过量消耗水中溶解氧,严重影淀工艺面临严峻的水处理后达标排放的问题。近年
响水质,并导致鱼类等水生生物缺氧死亡。其氧化来,用碳酸钠(纯碱)或碳酸氢钠代替碳酸氢铵作
产物亚硝酸盐氮具有毒性,破坏红血球,使血液的供为稀土沉淀剂是业内共同关注的热点。通常碳酸钠
氧能力逐渐丧失。因此,为了保护生态环境,减轻水沉淀稀土所生成的碳酸稀土易形成无定形絮状沉
体污染,我国在最新颁布的《稀土工业污染物排放淀,含有大量的水和杂质,体积庞大、难于过滤、产品
标准》(GB26451-2011)中明确规定现有企业直接纯度低、总量低、CI含量高,限制了碳酸钠的推
收稿日期:201403-11
应用。针对这些问题,本文采用氯化稀土溶液作为
甚金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目原料,以碳酸钠为沉淀剂,通过适当的条件控制,在
(2012CBAO1204)
实验室制得颗粒适中的晶型碳酸稀土沉淀,并将此
作者简介;王嵩齡,工程师。
沉淀工艺应用于工业生产,用它灼烧成的氧化物各
王嵩龄等:碳酸钠作沉淀剂制备碳酸稀土的研究
?45
项质量标准优于稀土产品国家标准。
1试验部分
99
主要原料与试剂
氧化镨钕(纯度>99.9%,冕宁方正稀土新材
十
98
料有限公司),碳酸钠(A.R),盐酸(A.R),硝酸
(A.R),硫氰酸汞(A.R),硝酸铁(A.R),乙二胺四
乙酸二钠(A.R)。二次蒸留水(符合CB6682-92标
1.50
1.65
准),用来溶样和洗涤沉淀
Na。CO2;RE
1.2主要设备
HORIBA LA-920型激光粒度仪( Horiba,日
图1沉淀荆加入量对稀土沉淀收率的影响
本);AA320原子吸收分光光度计(北京);7228可见
Fig. 1 The effect of the amount of the precipitating
agent on the outcome of the rare earth precipitatior
分光光度计(上海精密仪器有限公司);81-2恒温
磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司)Z922BD型多
表1加料方式对沉淀效果及杂质的影响
功能搅拌器(天津市利华仪器厂);SHB-3循环水多
Table I The effect of the feeding ways of the
用真空泵(郑州社前仪器厂);TM20912型马弗炉
precipitating agent on the precipitating result
and on
the impurities
/%
(北京盈安科技有限公司)
加料方式液固比 REO CI"/ REO Na2O/REO
1.3分析方法
正沉
11
29.52
0.126
0.124
稀土浓度采用EDTA-2Na络合滴定法测定。粒
倒沉
0.690
度采用 HORIBA LA-920激光粒度仪测量,水中超声
共沉淀
36.50
0.053
0.065
3min,测量所取的折射率参数1.70。氧化钠采用国
标CB/T12690.8-2003的原子吸收法测试。氯娘23加晶种试验
加不同方式制备的晶种进行沉淀试验,结果见
采用国标GB/T16484.15-1996的分光光度法测
表2。试验表明加晶种效果显著,碳酸盐沉淀的液
试
1.4试验方法
固比更大,杂质进一步降低。采用碳酸钠制备的晶
种较碳酸氢铵制备的效果更好
稀盐酸溶解氧化镨钕,制备氯化镨钕料液(0
表2不同晶种对沉淀效果及杂质的影响
mol/L),以碳酸钠(1.0mol/L)为沉淀剂,控制一定
Table 2 The effects of different crystal seed