GBT 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定.pdf

ICS71.060.50
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中华人民共和国国家标准
GB/T13025.8-2012
代替GB/T13025
制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
General test method in salt industry-determination of sulfate
2012-06-29发布
2012-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T13025.8-2012
前言
本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试
验方法标准将在后续工作中补充制定
GB/T13025.1制盐工业通用试验方法粒度的测定;
GB/T13025.2制盐工业通用试验方法白度的测定
GB/T13025.3制盐工业通用试验方法干燥失重和灼烧失重的测定;
GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;
GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定;
GB/T13025,6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定;
GB/T13025.7制盐工业通用试验方法碘的测定;
GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定
GB/T13025.9制盐工.业通用试验方法铅的测定;
GB/T13025.10制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定;
GB/T13025.11制盐工业通用试验方法氯的测定
-GB/T13025.12制盐工业通用试验方法钡的测定
GB/T13025.13制盐工业通用试验方法砷的测定。
本部分为GB/T13025的第8部分。
本部分依据GB,/T1.1-“2009的规则编制
本部分代替GB/T13025.8-1991《制盐工业通用试验方法硫酸根离子的測定》,本部分与
GB/T13025.8-1991相比除编辑性修改外,主要技术变化如下:
取消了光度分析方法
本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。
本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量監督检验站。
本部分主要起草人:佟云琨、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。
本部分历次版本发布情况为:
GB/T13025.8-1991。
GB/T13025.8-2012
制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
范围
GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。
本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3重量法
3.1原理
试样溶液凋至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、于爆、称量,计算碗酸根
含量
3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
2.2盐酸溶液(2mol/L)
量取24mL.浓盐酸,用水稀释至100mL。
3.2.3氣化钡溶液(0.02moM/L)
称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用
3.2.4甲基红指示剂
称取0.20g甲基红,溶解于100mI,无水乙醇中。
3.3仪器
3.3.1恒温干燥箱:能调节温度120℃±2℃
3.3.24号玻璃坩埚。
3.4分析步骤
3.4.1配样
称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001g,置于400mL烧杯中,
CB/T13025.3--2012
加200unL水,加热近沸至试样全部溶解,冷却后移人500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,过滤。当
试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定
3.4.2测定
吸取一定体积(含硫酸根100mg以下)的试样溶液(3.4.1),置于400mL烧杯中,加水至150mIL
加2滴甲基红指示剂(3.2.4),滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL氯
化钡(3.2.3)热溶液(所吸取硫酸根的量大于60mg时加人60mL氯化钡热溶液),刷烈搅拌2min,冷
却至室温,再加少许氯化钡溶液检査沉淀是否完全,用预先在120℃千燥并称量过的4号玻璃坩埚抽
滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将烧杯内沉淀洗涤数次,然后将烧杯内沉淀全部转移至坩埚内,继续
用水洗涤沉淀数次,直至滤液中不含氯离手(用硝酸银溶液检验)。用少量水冲洗坩埚外壁后,于恒温
干燥箱内于120℃土2℃千燥1h后取出,称量。以后每次千燥30mim称量一次,直至两次称量之差不
超计
0.0002g
3.5结果计算
试样中硫酸根含量以质量分数a计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算
2)×0.4116
×106%一---1)
式中
玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克《g);
一玻璃坩埚的质量,单位为克(g);
0.4116一硫酸钡换算为硫酸根的系数;
所取试样的质量,单位为克(g)
3.6精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
表1
硫酸根含量/%
结果的绝对差值/%
0.5Q
0.03
0.50-<1.50
0.04
1.50-3.50
0,05
4容量法(EDTA络合滴定法)
4.1原理
氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准
溶液滴定,间接测定硫酸根。
4.2试剂
4.2.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T682-2008中规定的三级水