GBT 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水及锅炉水中氯、氯、磷酸根、
亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定
离子色谱法
GB/T14642-93
Industrial circulating cooling water and boiler water-deter
mination of fluoride, choride、 phosphate、 nitrile、 nitrate and
sulfate-lon chromatography
1主题内容与适用范
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F)、氯(C?l-)磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO2)、硝
酸根(NO3)、硫酸根(SO)等离子的测定方法
本标准适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10~100.0mgL;氯含量0.10~500.0mg/L;
磷酸根含量0.10~50.0mgL;亚硝酸根含量1.0~50.0mg/L;硝酸根含量3,0~100.0mg/L;碗酸根含
量5.0~500.0mg/L范围的测定
2引用振准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语
3.1洗脱液用于传送样品通过交换柱的离子流动相
3.2固定相色谱柱内不移动的、起分离作用的物质
3-3分离度指在特定的实验条件下,一个色谱柱分开连续组分的能力。
3.4色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲线,即为
色谱图。
3.5峰高是指峰的最高点到基线之间的垂直距离。
3.6保留时间由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间。
4方法原理
离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离
子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗
脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检
测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量
国家技术监督局1993-08-06批准
1994-07-01实施
GB/T14642-93
5试和材料
本标准所用水应符合GB6682中二级水的规格,且经脱气处理所用试剂在没有注明其他要求时,
均指优级纯试剂。
1氟离子标准贮备液:含F1.00mg/mL。称取氟化钠(GB1264)2.210g,溶于水,移入100mL容量
瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)
5.1.1氣离子标准溶液:含F0.10mg/mL。移取氟离子标准贮备液(5.1)10.00mL,于100mL容量瓶,
用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配。
5.2氯离子标准贮备液:含Cl1.00mig/mL。称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(GB1266)
1.648g,溶于水,移入100omL容量瓶,用水稀释至刻度,播匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4C)。
5.2.1氯离子标准溶液CI1:0.10mg/mL
移取氯离子标准贮备液(5.2)10.00mL,于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶
中,此溶液现用现配。
5.3磷酸根离子标准备液:含PO3.1.00mg/mL。称取1.433g3预先在100~105℃干燥并恒重过的磷
酸二氢钾(GB1274),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱
(4℃)中
5.4亚硝酸根离子标准贮备液:含NO21.00mg/mL。称取1.5000g亚硝酸钠(GB633),溶于水,移入
1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中。
5.5硝酸根离子标准贮备液:含NOa1.00mg/mL。称取1.371g硝酸钠(GB636),溶于水,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4C)中
5.6硫酸根离子标准贮备液:含SO2~1.00mg/mL。称取1.479g无水硫酸钠(GB9853),溶于水,移入
1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。
5.7离子色谱测定用标准工作溶液:F~、Cl-、PO3、NO2、NO。、SO7含量分别为2.0、3.0、15.0、5.0、
10.0、20.0mg/几L。分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.00mL,氯离子标准溶液(5.2.1)15.00mL,磷酸
根离子标准贮备液(5.3)7.50mL,亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.50mL,硝酸根离子标准贮备液
(5.5)5.00mL,硫酸根离子标准贮备液10.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙
烯瓶中,置于冰箱(4C)。
5.8碳酸钠洗脱贮备液;c(Na2CO)=0.240ml/L
称取25.4g碳酸钠(GB639),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
5.-9碳酸氢钠洗脱贮备液:c( NAHCO3)=0.300mol/1。称取25,20g碳酸氢钠(GB640),溶于水,移入
1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
5.10阴离子洗脱液
各移取碳酸鈉洗脱备液(5.8),碳酸氢钠洗脱贮备液(5.9)10.00mL,(或按分离柱要求的洗脱液
浓度移取)于1000mL容量瓶中,用脱气水(附录B)稀释至刻度,摇匀
5.11硫酸(GB625)溶液:1+4
5.12硫酸(GB625)溶液:1+35。
5.13过硫酸钾(GB641)溶液:40g/L。称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,足存
于棕色瓶中(保存期为一个月)。
5.14中速滤纸(定量)。
6仪和设备
离子色谱仪和一般实验室用仪器
6.1离子色谱仪: