GBT 13025.13-2012 制盐工业通用试验方法 砷的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T13025.13~-2012
代替GB/T13025.13-1994
制盐工业通用试验方法砷的测定
General test method in salt industry-determination of arsenic
2012-06-29发布
2012-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T13025.13~2012
前言
本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试
验方法标准将在后续工作中补充制定。
GB,/T13025.1制盐工业通用试验方法粒度的测定;
GB/T13025.2制盐工业通用试验方法白度的测定;
GB/T13025,3制盐工业通用试验方法水分的测定;
GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定
ーーー-GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定;
-GB/T13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定;
GB/T13025.7制盐工业通用试验方法碘的测定;
GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定
GB/T13025.9制盐工业通用试验方法铅的测定;
一-GB/T13025.10制盐工业通用试验方法亚铁氧根的测定
GB/T13025.11制盐工业通用试验方法氟的测定;
GB/T13025.12制盐工业通用试验方法钡的测定;
GB/T13025.13制盐工业通用试验方法砷的测定。
本部分为GB/T13025的第13部分
本部分依据GB/T1.1-2009的规则编制。
本部分代替GB/T13025.13-1994《制盐工业通用试验方法砷离子的测定》,本部分与
GB/T13025.13-1994相比除编辑性修改外主要变化如下:
增加了氢化物原子荧光光度法。
本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。
本部分起草单位:全国海溯盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心
本部分主要起草人:赵毅、于秀玲、任青考、孙劲松、廖宣成、沈敏、魏瑜。
本部分历次版本发布情况为:
GB/T13025.131994。
GB/T13025.132012
制盐工业通用试验方法砷的测定
范围
GB/T13025的本部分规定了盐产品中砷的测定方法
本部分适用于盐产品中砷的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682~-2008中规定的二级水
4氢化物原子吸收分光光度法
4.1原理
在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷,由氩气载人电热石英吸收管原子化后,吸收
193.7nm共振线,其吸收值固定条件下与砷含量成正比,与标准系列比较定量。
4.2试剂
4.2.1盐酸溶液(1+1)
量取250mL浓盐酸,溶于250mL水中。
4.2.2碘化钾-硫脲溶液
称取2.0g碘化钾和0.20g硫脲于50mL烧杯中,加水10mL,微热,使之溶解,用时新配
4.2.3氢化钠溶液(15g/L
称取1.50g硼氢化钠和0.30g氢氧化钠,溶于100mL水中,用时新配
4.2.4盐酸溶液(1+99
量取5.0mL浓盐酸溶于495mL水中。此溶液为载液
4.2.5砷标准储备液(0.1mg/mL)
准确称取0.1320g经105℃干燥2h以上并置于燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As2O3)于
100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(100g/L),待溶解后,以酚酞作指示剂,用10%硫酸中和,然
GB/T13025,13-~-2012
后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,备用。
4.2.6砷标准使用液(1.0Pg/mL
吸取1.0mL砷标准储备液(4.2.5)于100mL容量瓶中,加水至刻度。
4.3位器
4.3.1原子吸收分光光度计。
4.3.2氢化物发生器。
4.4分析步骤
4.4.标准曲线
分别吸取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、,0.20mL砷标准使用液(4.2.6)于5支25mL比色
管中,加入2.0mL盐酸溶液(4.2.1),0.5mL碘化钾-硫騄溶液(4.2.2),加约10mL水,摇匀。于
(80~90)℃水浴上加热30mina,取出冷却后加水至刻度,摇匀,此溶液含砷量分别为0gg/mL、
0.002g/mL、0.0042g/mL、0.006gg/mL、0.008g/mL。以盐酸溶液(4.2.4)为載液,将硼氢化钠溶
液(4.2.3)及标准系列溶液用流动注射氢化物发生器分别进样,测定吸光度。将测得的吸光度与对应砷
浓度作图或计算出线性回归方程式
4.4.2试样测定
称取20.00g试样,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。取10.0mL溶液于
25mL比色管中,加入2.0mL盐酸溶液(4.2.1),0.5mL碘化钾-硫腺溶液(4.2.2),摇匀。于(80
90)℃水浴上加热30min,取出冷却后加水至刻度,摇匀。以盐酸溶液(4.2.4)为载液,将硼氢化钠溶液
(4.2.3)及试样测定液用流动注射氢化物发生器进样测定其吸光度。与标准曲线比较或代入方程求出
含量。
4.5结果计算
试样中砷含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克《mg/kg)表示,按式(1)计算:
式中:
P一试样测定液中砷含量,单位为微克每毫升(gg/mnL);
v一一试样测定液的体积,单位为毫升(mL);
m-一试样测定液中试样质量,单位为克(g)
4.6精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%
5氢化物原子荧光光度法
5.1原理
酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢,由载气带人石英原子化器受热分解为原子态砷