HJ 631-2011 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准
HJ631-2011
土壤可交换酸度的测定
氯化钡提取一滴定法
Soil -Determination of exchangeable acidity
by barium chloride extraction -titration method
标准正在出版过程中,本电子文本为发布稿,内容供参考,标准内容以正式出版
文本为准
2011-12-06发布
2012-03-01实施
环境保拍部发布
目次
适用范围.
规范性引川文件.
术语和定义.
4方法原理
试剂和材料.
6仪器和设备.
7样品.
8分析步骤
9结果计算与表示
10精密度
11质量保证和质量控制
12注意事项
13废物处理
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换
酸度的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定上壤中可交换酸度的氯化钡提取一滴定法。
本标准为首次发布
本标准巾环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草単位:扬州市环境监测中心站。
本标准验证単位:南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测
中心站、盐城市环境嗌测中心站和仪征市环境监测站
本标准环境保护2011年12月6日批准。
本标准自2012年3月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤可交换酸度的测定氯化钡提取一滴定法
适用范围
本标准规定∫测定上壤中可交换酸度的氯化钡提取一滴定法。
本标准适川于酸性上壤中可交换酸度的测定。
当试样量为2.50g,提取定容至10oml时,本标准的方法检出限为0.50 mmol/ky,测定
下限为2.00 mmol/kg。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用
J」本标准。
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土壞干物质和水分的测定重量法
FJ/T 166
士壤环境监测技术规范
术语和定义
可交换酸度 cxchangcablc acidit
用中性盐溶液提取上壤,将上壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来,使之进入溶
液,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果称为可交换酸度
4方法原理
用适量氯化钡溶液提取土壤试样,使得土壤胶体中可父换铝和可交换氢被钡离子交
换,形成三价铝离子和氢离子进入溶液。取一部分试料,用氢氧化钊标准溶液直接滴定,
所得结果为可交换酸度。另取一部分试料,加入适量氟化钠溶液,使氟离子与铝离子形成
络合物,A被充分络合,冉用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为可交换氢
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的无
氧化碳水。
5.1无二氧化碳水
将蒸馏水在烧杺中煮沸蒸发(蒸发量约109%),冷却后备用,电导率≤0.20mSim(25℃)。
用时现配。
5.2盐酸溶液(HCI:1+5。
5.3氯化钡溶液:c(BaCl22H2O)=0.10molL
称取24.43g氯化钡(BaCl22H2O)溶于1000ml水中,混匀,移入聚乙烯瓶中保存
5.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1molL
称取110g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置丕溶液清
亮。量取上清液5.4ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入袋乙烯瓶中
保存。
标定:称取于105C~110C恒温燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钟
0.75g(准确全0.0001g),加入50ml水使之溶解,加2滴粉酞指示剂(5.7),用待标定的
氢氧化钠标准溶液滴定全粉红色,并保持30s不褪色。同时用水做空白试验。氢氧化钠标
准溶液的浓度(mol/L),按照公式(1)进行计算。
m×1000
C(NAOH)
(当ー2)×204.22
式中:
CNAOH)
氢氧化钠标准溶液的浓度,molL
邻本二甲酸氢钾的质量,g
标定邻苯二甲酸氢钟标准溶液吋消耗氢氧化钊标准溶液的体积,ml;
V,标定空白溶液时消耗氢氧化钊标准溶液的体积,ml
204.22邻本二甲酸钾的摩尔质量,gmol
注:每批样品分析前均需对氢氧化标徠溶液进行标定。
5.氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.0020mol/L
准确量取10.00ml氢氧化钠标准溶液(5.4)?500ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮
于聚乙烯瓶中保存。
5.6氟化钠溶液:c(NaF)=1.0molL
称取42.0g氟化钠浴于水中,稀释至约900ml,用盐酸浴液(5.2)调节pH值至7.0,
用水定容不1000ol
5.7酚酞指示剂
称取1g岭溶丁少量乙醇(95%)中,用乙醇(95%)稀释至100ml。
6仪器和设备
6.1pH计。
6.,2恒温干燥箱:恒温控制,能保持105℃~110℃
6.3振荡器:振幅为20mm,可调速。
6.4离心机:转速可达4000rmin,具50ml聚乙烯离心管。
6.5磁力搅拌器。
66大平:精度为0.00g
6.7土壤筛:孔從为2.0mm
6.8碱式滴定管:50ml
69一般实验室常用仪器和设各
样品
7.1样品的采集和保存
按照HJT166的相关规定进行上壤样品的采集和保存。
7.2试样的制备
按照HJ/T166的相关规定制备风十样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛,充分搅拌