SNT 2994-2011 有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T294-2011
有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定
离子色谱法
Determination of fluoride, chloride and sulphate in organic chemical products
for industrial use-lon chromatography
2011-09-09发布
2012-04-01实施
8
中华人民.共。和、国发布
国家质量督验检疫点局
SN/T2994-~-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的要求起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫
局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:崔海容、郭坚、万鹏、崔鹤、凌约涛。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/T2994-2011
有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定
离子色谱法
范围
本标准规定了水溶性有机化工产品中氟、氯和硫酸根的离子色谱测定方法。
本标准适用于水溶性醇、醛、酮、腈类有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定。
2原理
样品中氟、氯和硫酸根在极性水中电离进入水相,进人阀切换装置后,氟、氯和硫酸根等阴离子富集
于浓缩柱上,有机基体因在浓缩柱上无吸附而随水进人废液管,实现有机基体分离,吸附于浓缩柱上的
氟、氯和硫酸根经洗脱直接进样,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以外标法进行定量。
3试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为超纯水:电阻率为18.2M2?cm。
3.1氢氧化钠:优级纯。
3.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=20mmol/L:称取0.8g氢氧化钠(3.1),加水使溶解,并稀释至
1000mL,混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH~型制备。
3.3氟、氯和硫酸根的标准储备溶液:氟的标准储备溶液为1mL含1000gg氟,氯的标准储备溶液为
1mL含1000g氯,硫酸根的标准储备溶液为1mL含1000gg硫酸根。
3.4氟标准使用液(10.0gg/mL):准确移取氟的标准储备溶液(3.3)1.0mL于100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月
3.5氯标准使用液(10.0g/mL):准确移取氯的标准储备溶液(3.3)1.0mL于100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
3.6硫酸根标准使用液(10.0gg/mL):准确移取硫酸根的标准储备溶液(3.3)1.0mL于100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
仪器和设备
所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/ L NAOH溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3~5次,
晾干备用。
4.1离子色谱仪:带电导检测器。
4.2样品预处理装置,包括泵,阴离子捕获柱,定量环,六通阀,低压浓缩柱(参见附录A中连接图)。
4.3移液管:1mL、5mL、10mL。
4.4微量移液器:1mL
4.5滤膜:0.22m。
4.6注射器:2.5mL。
4.7超声波清洗器。
SN/T2994-2011
4.8振荡器。
分析步骤
5.1试样处理
准确称取25g(精确至0.1g)试样于200mL具塞三角瓶中,加入40mL水,迅速摇匀,置于振荡器
振荡20min(或超声提取20min),转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,溶液过滤膜
(0.22gm),待测。
随同试样进行空白试验。
5.2色谱分析条件
5.2.1色谱柱: lon Paco ASIL-H型阴离手分离柱(4mm×20m)和1 Dpac AGLI1HC型保护
柱(4mm×50mm),或相当者。
5.2.2柱温箱温度:35℃。
5.2.3淋洗液:氢氧化钠溶液(3.2)。
5.2.4抑制器:电化学自再生阴离子桶制器;抑制电流87mA,或相当者。
5.2.5淋洗液流速:1.0mL/min
5.2.6进样体积:100gL。
5.2.7外加泵流速:0.25mL/mn(视流路长短调节流速
5.3标准曲线的绘制
分别移取氟标准使用液(3.4)06mL、0.2mE、0.5mL、1.0m、10.0mL,氯标准使用液(3.5)和
硫酸根标准使用液(3.6)0.0mLA.5m1.0niE、5.0mL、10.0m国于5个100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度。氟、氯和硫酸根混合际准工作溶液氟的度分别为0.9Hg/L、20.0g/L、50.0g/L
100g1L、100L,氯的度公則为0
54.0"g/1.14:"g/L、500"g/L,1000g/L
硫酸根的浓度分别为0.0pg/L50.0g/L、10.0g/L、500.9g/E100.0Fg/L。
按5.2所列测定条件,用注射器吸取混合标准工作溶液火低到高浓度依次注人样品预处理装置,样
品预处理装置与离子色谱仪连接样品处理完毕,直接进样分析。以、氯和硫酸根的浓度为横坐标,单
位以g/L表示,以对应的峰面积(或峰高)为坐标,绘制标准曲线典型离子色谱图参见附录B
5.4样品分析
用注射器分别吸取空白溶液和试液注入样品预处理装置,获得氟、氯和硫酸根的峰面积(或峰高)。
根据线性方程计算空白溶液和试液中氟、氯和硫酸根的含量,单位以g/L表示
样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。
6结果计算
试样中氟、氯和硫酸根含量按式(1)计算:
P8)XV×f
式中:
试样中氟(或氯、硫酸根)的含量,单位为微克每千克(g/kg);
一一测定用试样液中的氟(或氯、硫酸根)浓度,单位为微克每升(g/L)