HG 2202-1991 扑草净可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2202-91
扑草净可温性粉剂
1主题内容与适用范?
本标准规定了40%和25%扑草净可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运
输和贮存要求。
本标准适用于扑草净原药与填充剂、助剂加工而成的扑草净可湿性粉剂
有效成分:扑草净
化学名称:4,6-双异丙胶基-2-甲硫基均三嗪
结构式:
CHxS、N、NHI-CHCH3)2
NH一CH(CH3)2
分子式:CH1NS
相对分子质量:241.36(按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB1601农药氢离子浓度测定方法
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
G2-896农药粉剂细度测定方法
技术要求
3.1外观:无可见外来杂质的疏松粉末
3.2扑草净可湿性粉剂应符合下表指标要求
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准
1992-07-01实施
HG2202-91
指
%
25%
扑草净含量,%〈m/m)
40,0+
25.0
细度〔通过38gm(325目),%(m/m)≥
润湿时间,s
120
120
pH值
6,0~9.0
6.0~9.0
悬浮率,%(mn/m)
≥
50
热稳定性
合格
合格
注:1)为型式检验项目
4试验方法
4.1扑草净含量的测定(仲裁法
4.1.1方法提要
试样用二氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,用3%聚乙二醇20000 Gas chrom Q为填充物的色谱
柱,对扑草净进行分离和定量。
4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)
聚乙二醇20000:气相色谱固定液;
Gas chrom Q:150~180um(80~100目),气相色谱用载体;
内标溶液:20gL三唑酮三氯甲烷溶液;
扑草浄标样:已知含量,9.0%(m/m);
三唑酮:含量≥95%(m/m)。无干扰分析的杂质。
4.1.3仪器
气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;
色谱柱:长1.8~2.0m,内径4mm,内装3%聚乙二醇20000/ Gas chrom Q(150~180pm)填充物的
不锈钢柱;
载气:氮气,氮含量大于99.99%,尽量过滤掉其中的氧和水;
微量进样器:10pL。
4-1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂溃
称取0.45g聚乙二醇2000于100mL烧杯中,加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)。搅
拌使之完全溶解。将已称好的15.0g载体一次倒入上述烧杯中,将烧杯放在约60℃的水浴中,并不时轻
轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干,将烧杯置于100℃烘箱中,干燥1h。
4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端裹以纱布后,用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,
由漏斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻蔽柱壁,使填充物紧密均匀地装满色谱柱,然后在柱两端各塞
入一小团玻璃棉,并适当压紧。
4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暫不接检测器,以约20mL/min的载气流速,分阶段升温至
210℃,并在此温度下,至少老化24h。
HG2202-91
4,1.4-2气相色谱仪操作条件
温度:
柱室200土5℃
汽化室230℃;
检测器230℃。
气体流速
載气80mL/min;
氢气40mI./min;
空气400mL/min。
进样量:
保留时间
扑草净13min;
三唑18min
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳
效果。
扑草净气相色谱图
1…扑草净:2一三唑
4.1.4-3标样溶液和试样溶液的制备
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HG2202-91
4.1.4-31标样溶液
称取扑草净标样0.1g,精确至0.0001g,于具盖小玻璃瓶中,用移液管加入5.0mL.内标溶液,摇
4.1.4.3.2试样溶液
称取约含0.10g扑草净混匀的试样,精确至0.0001g,于具盖小玻璃瓶中,用移液管加入5.0mL内
标溶液,充分摇匀,静賢,取上层清液进样,必要时进行过滤。
4.1.4.4测定
在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入扑草净标样溶液,直至相邻两次进样的扑草净与内
标物峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.6%为止。然后按下列顺序进样分析
a.标样溶液;
b.试样溶液;
试样溶液
d.标样溶液
4.1.4-5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a、d和b、c扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平
均值。
扑草净的质量百分含量(X:)按式(1)进行计算:
(1)
式中:71ーb、c两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值
r2一a、d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值;
m1-一试样的质量,g;
2一标样的质量,g;
P一标样的纯度,%(m/m)
4.1.5允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%
4.2pH值的测定
按GB1601中的pH计法进行
4.3润湿时间的测定
按GB5451中的方法进行
4.4细度的测定
按HG2-896中湿筛法进行。
4.5悬浮率的测定
4.5.1方法提要
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液于量筒中,在规定的条件下,测定底部1/10悬浮液和沉淀中的
扑草净的含量,计算其悬浮率。
4.5.2溶液
标准硬水:342ppm。按GB5451中的方法配制;
内标溶液:
A液(用于40%可湿性粉剂):20g/L三唑酮三氯甲烷溶液;
B液(用于25%可湿性粉剂):12g/L三唑酮三氯甲烷溶液。