SNT 0828-1999 出口扑草净可湿性粉剂中扑草净的测定方法.pdf

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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
SN/T0828~1999
出口扑草净可湿性粉剂中
扑草净的测定方法
Method for the determination of prometryn in
prometryn wettable powder for export
1999-12-30发布
2000-05-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0828--1999
前
言
本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分
标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改进和验证后而制
定的。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:高歌、陈明岩、菜会
本标准系首次发布的行业标准
中华人民共和国出入检验检疫行业标准
出口扑草净可湿性粉剂中
SN/T0828-1999
扑草净的测定方法
Method for the determination of prometryn in
prometryn wettable powder for export
1范国
本标准规定了出口扑草净可湿性粉剂中扑草净含量的气相色谱测定方法。
本标准适屏于出口扑草净可湿性粉剂中扑草净含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T0835-1999进出口农药采样方法
取样和制祥
取样和制样按SN/T0835进行。
测定方法
4.1方法提要
试样经邻苯二甲酸二丁酯为内标物的N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解,离心,用配有氢火焰检测器的
气相色谱仪测定,内标法定量。
4.2试剂和材料
4.2.1N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。
4.2.2扑草净标准品:纯度≥99%
4.2.3邻苯二甲酸二丁酯:纯度≥99%。
4.2.4邻苯二甲酸二丁酯内标溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二丁酯,用N,N-二甲基甲酰胺溶解
并配成浓度约为0.20mg/mL的内标溶液。
4.2.5扑草净标准溶液:准确称取适量的扑草净标准品,用邻苯二甲酸二丁酯内标溶液溶解并配成浓
度约为5.00mg/mL的标准溶液。吸取1.00mL此溶液用内标溶液稀释至10.00mL,作为标准工作
液,浓度约为0.50mg/mL。
4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱仪并配有氨火焰离子化检测器
4.3.2容量瓶:10mL。
4.3.3超声波清洗机
4.3.4离心机。
中华人民共和国国家出入境检验检局1999-12-30批准
2000-5-01实施
SN/T0828-1999
4.3.5徽量进样器:10pL。
4.4测定步
4.4.1试样处理
称取适量样品(约含0.05g扑草净)于10mL容量瓶中,加5mL内标溶液發超声波浴超声
15min。用内标溶液定容,转入10mL离心管中,于2000r/min离心10min,吸取1.00mL上清液于另
清洁的10mL容瓶中?加内标溶液定容,摇匀,待测定。
4.4.2测定
4.4.2.1气相色谱条件
a)色谱柱:2mX4mm(内径)的玻璃柱,内装涂以聚乙二醇20000(5%,m/m)的固定液的(150
180)pm(80-100=)Gas chrom Q
b)色谱柱温度:215℃;
c)进样口温度:230℃;
d)检测器温度:230℃
e)载气:氮气,纯度≥99.99%,20mL/min;
f)氢气:纯度≥99.99%,40mL/mnin;
g)空气:400mL/min;
h)进样量:1gL。
4.4.2.2色谱测定
在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条
件下,邻苯二甲酸二了酯(内标物)和扑草净的保留时间分别约为7.7min和12.2min。标准品的气相色
谱图见附录A中图A1。
4.4.3空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
4.5结果计算和表述
用色谱数据处理机或披式(1)计算试禅中扑草净的含量:
x=(h/H)×(a/h2)X(c'/e)X(m,/m;')×p
甲由
(1)
式中:xーー扑草净的含量,%;
んー~样液中测得扑草净的色谱峰高,mm;
一一标准溶液中测得扑草净的色谱峰高,mm;
h;-样液中内标物的色谱峰高,mm;
h!一一标准溶液中内标物的色谱峰高,mm;
c'ー一-标准液中扑草净的浓度,mg/mL
c…一标准液中内标物的浓度,mg/mL
m;一样液中加入内标物的质量,g;
试样质量;g
か一一标样的纯度,%(m/m)
注:计算结果须将空白值扣除