HG2202-1991扑草净可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2202--91
扑草净可湿性粉齐
1991-11-18发布
1992-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2202~-9
扑草浄可湿性粉剂
1主题内容与适用范围
本标准规定了40%和25%扑草浄可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验規则以及标志、包装、运
输和贮存要求
本标准适用于扑悼浄原药与填充剂、助剂加工而成的扑や净可湿性粉剂。
有效成分;扑草净
化学名称:4,6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪
结构式
CHAS
NHーCH(CH3)2
NH-CH(CH: )2
分子式:C1 AHI9NSS
相对分子质量:241.36按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB1601农药氢离了浓度测定方法
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
HG2--896农药粉剂细度测定方法
る技术要求
3.1外观:无可见外来杂质的疏松粉末。
3.2扑草浄可湿性粉剂应符合下表指标要求。
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准
1992-07-01实施
HG2202-91
指
40%
25%
扑草净含量,%(m/m)
40.0?:8
细度〔通过38m(325目)),%(m/m)≥
95
95
润混时间,s
≤
120
pH值
6.0~9,0
6,0~~9
悬浮率,%(m/m)
50
热贮稳定性1)
合格
合格
注:1)为型式檢验项目。
4试验方法
4.1扑草净含量的测定(仲裁法)
4.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以唑制为内标物,用3%聚乙二醇20000/ Gas chrom Q为填充物的色谱
柱,对扑草净进行分离和定量
4.1.2试剂利溶液
氯甲烷(GB682);
聚乙二醇20000:气相色谱固定液;
Gas chrom Q:150~180um(80~100日),气相色谱用载体;
内标溶液;2g/几L三.唑酮一氯甲烷溶液;
扑草浄标样:已知含量,≥9.-0%(m/m);
唑:含量≥95%(m/m)。无干扰分析的杂质
4.1.3仪器
气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;
色谱柱:长1.8~2.0m,内径4mm,内装3%聚乙二醇20000/ Gas chrom Q(150~180um)填充物的
不锈钢柱;
载气:氮气,氮含量大于99.99%,尽量过滤掉其中的氧和水;
微量进样器:10μL。
操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中,加入约45mL氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)。搅
半使之完全溶解。将已称好的15.0g载体一次倒入上述烧杯中,将烧杯放在约60℃的水浴中,并不时轻
轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干,将烧杯置于100℃烘箱中,干爍h
4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗干浄的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端表以纱布后,用橡皮管与真卒泵相连。开启真空泵,
由漏斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻敲柱壁,使填充物紧密均匀地装满色谱柱,然后在柱两端各塞
入ー小团玻璃棉,并适当压紧。
4.1.4.1.る色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以约20mL/min的载气流速,分阶段温?至
210℃,并在此温度下,至少老化24h。
G2202~91
4.1.4.2气相色谱仪操作条件
温度
柱室200土5℃;
汽化室230℃;
检测器230℃
体流速
载气80mL/min;
氢气4omL/mi
气400mL/min。
进样量:
0.6uL
保留时间
扑草浄13mi
三唑18min。
:述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳
效果
ト草净气相色谱图
扑草浄;2一一唑
4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制各
HG2202-91
4.1.4.3-1标样溶液
称取扑草净标样0.10g,精确至0.0001g,于具盖小玻璃瓶中,用移液管加入5.mL内标溶液,摇
4.1.4.3.2试样溶液
称取约含0.10g扑草浄混匀的试样,精确至0.0001g,于具盖小玻璃瓶中,用移液管加入5.0mL内
标溶液,充分摇匀,静置,取上层清液进样,必要时进行过滤。
4.1.4.4测定
在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入扑草浄标样溶液,直至相邻两次进样的扑草浄与内
标物峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.6%为止。然后按下列顺序进样分析:
a,标样溶液;
b.试样溶液;
c.试样溶液;
标样溶液
4.1.4.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色普图,分别求出a、d和b、c扑草浄与内标物峰高比(或峰面积比)的平
均值。
扑草净的质量百分含量(X1)按式(1)进行计算
XI
式中;1ー-b、c两次进样试样溶液扑草浄与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值
2-a、d两次进样标样溶液扑草浄与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值y
m1一试样的质量,g;
m2一标样的质量,g;
Pー一标样的纯度,%(m/
4.1.5允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大丁1.0%。
4.2pH值的测定
按GB1601中的pH计法进行。
4.る润湿时间的测定
按GB5451中的方法进行。
4.4细度的测定
按HG2-896中湿混筛法进行
悬浮率的测定
4.5.1方法提要
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液于量筒中,在规定的条件下,测定底部1/10悬浮液和沉淀中的
扑草净的含量,计算其悬浮率。
4.5.2溶液
标准硬水:342ppm。按GB5451中的方法配制;
内标溶液:
A液(用丁40%可湿性粉剂):20gL三唑三氯甲烷溶液
B液(用于25%可混性粉剂):12gL三唑酮三氯甲烷溶液。