GB 5292.7-1985 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量.pdf

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
UDC621.791.04
氯氯化铅-EDTA容量法
543。24:661
482
GB5292.7一85
测定氯化钙量
Methods for chemical analysis of melted
elding flr
The lead chlorofluoride-edta volumetric
method for determination of calcium fluoride content
本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围:3,00~40.0%。
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
1方法提要
本方法基于氟离子以氟氯化铅形式沉淀后,用EDTA溶液摘定过量的铅。借此换算氟化钙的百分
含量。
试剂
碳酸钾钠
2.2碳酸铵
2.3二氧化硅
2.4冰乙酸
2.5乙醇(99,5%)。
2.6硝酸(1+1)。
2,7氢氧化铵((1+1)
2.8酒石酸溶液(5%)。
2.9氯化钠溶液(5%)。
2,10甲基橙溶液(0.1%)。
2.11铬黑↑指示剂:称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研磨均匀,贮存于帯盖瓶中。
2.12氟标准溶液:称取2.210g于105~110℃烘至恒量的氟化钠(基准试剂)溶于适量水中,移人
10o容量瓶中,用水稀释至刻度,混。此溶液1ml含1,0mg氟。
2.13乙二胺四乙酸二钠(CH1;N20aNa2H2O)(EDTA)标准容液(0.05N)。
2.14乙酸铅标准溶液:称取12.5g乙酸铅〔Pb(CH3COO)23H20〕溶于适量水中,加数滴冰
乙酸(2.4),移人500m!容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定移取三份25.0m1氟标准溶液(2.12),分別置于300m烧杯中,滴加10滴冰乙酸(2.4)加
人20ml氯化钠溶液(2.9)及25.00ml乙酸铅标准溶液(2.14),搅拌,加热至60~70℃,再搅拌至出
现沉淀,静置12h。将溶液及沉淀移入250m!容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至刻度,混匀。用中速
滤纸于过滤。移取1000m!溶液按(4.3.5)款步骤操作。
按下式计算乙酸铅标准容液(2.14)对氟化钙的滴定度:
国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
GB5292、7-85
mn×2.055
电山??
7ーxK
式中:m一移取标定溶液中含有氟标准溶液(2.12)相当于氟的量,gy
一移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液(2.14)的体积,m1
V2一滴定时消耗EDTA标准溶液(2.13)的平均体积,ml,(若极差超过0.10m1时,应重
新标定)
Tー-1ml乙酸铅标准咨液(2.14)相当于氟化钙的量、g
2.055
氟换算为氟化钙的换算因数
Kー一EDTA标准溶液(2.13).换算为乙酸铅标准溶液(2.14)的系数。求法如下
移取三份5.00maI乙酸铅标准溶液(2.14)分别置于250ml锥形杯中,加入50ml水及10m酒石酸
溶液(2,8)和10m1氨氧化铵(2.7),加0,05g絡黑T指示剂(2.11),用EDTA标准溶液(2.13)
滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。
按下式计算EDTA标准溶液(2.13)换算为乙酸铅标准容液(2.14)的系数:
K
(2
式中:一移取乙酸铅标准溶液(2.14)的体积,mI
巧一滴定时消耗EDTA标准溶液(2,13)的平均体积,m1,(若极差超过O.10m1时,应重
新标定
3试样
试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器冷至室湿。
4分析步緊
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。
4.2试样
按表1称取试样
表1
化钙量
称
样
g
20,0
0。500
>20.0
0.3000
4.8测定
4.3,1将试样(4,2)置于盛有4g碳酸钾钠(2.1)的铂坩埚中,按表2加入二氧化硅(2.3),
混匀,賽盖2g碳酸钾钠(2.1),盖上坩埚盖,移入100020℃高温炉中,熔融20~30mi?。取出,
冷却
表2
试样中二氧化硅的含量
加入二氧化硅量
25,0
0.10
40,0
0.05
GB5292.7-85
4,3,2用滤纸嫁净坩埚外壁,置于300m』烧杯中,加人50ml热水,盖上表皿,加热浸取熔块,用水
洗净并取出坩埚。滴加10滴乙醇(2.5),煮沸,冷却。移人100m容量瓶中,用水洗净烧杯及表皿并
稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。
4.3.移取50.0ml榕液(4,3,2)置于300ml烧杯中,滴加1滴甲基橙指示剂(2,10),用硝酸
(2.6)酸化至溶液变为橙红色,加4~5g碳酸铵(2.2)。盖上表皿,煮沸除去氨味。此时硅酸凝
聚析出,用棉花过滤至300ml烧杯中,用热水洗争烧杯并洗涤沉淀8~10次。沉淀弃之。
4.3.4将溶液(4,3.3)用硝酸(2.6)酸化至溶液由黄色変为橙红色,加10滴冰乙酸(2.4)及20ml
氯化钠溶液(2,9),用滴定管加人25.0m1て酸铅标准溶液(2.14),搅拌,加热至60~70℃,再搅
拌至析出沉定,静置12h。将溶液及沉淀移人250ml容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至刻度,混匀。
用中速滤纸干过滤。
4.3.5移取1000ml溶液(4.3.4)置于250ml锥形杯中,加人10ml酒石酸溶液(2.5)及10ml氢
氧化铵(2.7),加0.05g铬黑T指示剂(2.1),用EDTA标准容液(2.13)滴定至溶液由丁香紫
色变为亮蓝色
5分折结果的计算
按下式计算氟化钙的百分含量:
CaF2(%)=と-当xK)xびx10…
式中:ー一移取试液(4.3.5)中含有乙酸铅标准容液(2.14)的体积,ml
V2一滴定时消耗EDTA标准溶液(2.13)的体积,ml;
KーーEDTA标准溶液(2.13)换算为乙酸铅标准溶液(2.14)的系数
T-1ml乙酸铅标准溶液(2.14)相当于氟化钙的量,g
m一移取试液(4.3.5)相当于试样的量,g。
6允许差
平行测定结果之间的差值应不大于表3所列允许差
表
化钙
允许差
3.0~5,0
>5,0-~10,0
>10.0~20.0
>20,0~40,0
0,9