GBT 27804-2011 氟化钙.pdf

ICS71.060.50
G12
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中华人民共和国国家标准
GB/T27804--2011
氟化钙
Calcium fluoride
2011-12-30发布
2012-06-01实施
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T27804~-2011
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归ロ。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量監督检测中心、多氟多化工股份有
限公司、浙江省化工研究院有限公司
本标准主要起草人:李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云。
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GB/T27804--201
氟化钙
范围
本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、塘瓷、陶瓷等材料用的氟化钙
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191~2008包装储运图示标志
GB/T5195.6-2006萤石璘含量的测定
GB/T5195.8-~2006萤石二氧化硅含量的测定
GB/T5195.10-2006萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准溶液
的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式:CaF2
相对分子质量:78.07(按2007年国隊相对原子质量
4分类和命名
氟化钙分为两类:
Ⅰ类:主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。
Ⅱ类:主要用于糖瓷、陶瓷等原料。
5要求
5.1外观:白色粉末。
5.2氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求
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GB/T27804-2011
表1技术要求
Ⅱ类
项目
Ⅰ类
一等品
合格品
化钙,/%
99.0
98,5
9.5
游离酸(以HF计),u/%
≥≤≤≤≤≤≤
0.10
0,15
0.20
氧化硅(SiO2),u/%
铁(以Fe2O3计),u/%
0,005
0.008
0.015
氯化物(C),u/%
0.20
0.50
0.80
磷酸盐(P2O2),u/%
0.005
0,010
水分,v/%
0.10
0,20
6试验方法
6.1安全提示
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T682-2008中规定的三
级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
6.3外观的判别
自然光下,在白塑料板上用目视法判别样品的外观。
6.4氯化钙含量的测定
6.4.1方法提要
试料以盐酸-硼酸碗酸混合液加热分解。在pH值大于13和三乙醇胺存在下,以钙黄绿素-百里酚
酞为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。
6.4.2试剂和材料
6.4.2.1无水乙醇。
6.4.2.2盐酸-硼酸-碗酸混合液:取12.5g硼酸于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢加入25mL的
硫酸,加热溶解硼酸,稍冷,移人预先盛有250mL盐酸和600mL水的烧杯中,冷却至室温,用水稀释至
1000mL。
6.4.2.3氢氧化钾溶液:200g/L
6.4.2.4三乙醇胺溶液:1+2。
6.4.2.5钙标准溶液:称取约1g样品,精确至0.0002g预先在105℃士2℃电热恒温干燥箱干燥
2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(工作基准试剂),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加人
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GB/T27804-2011
25mL盐酸溶液(1+1),待碳酸钙溶解后,加入100mL水,加热至沸,赶尽二氧化碳,冷却至室温。将
溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.015mol/L
制备乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液按以下步骤进行:
a)配制
称取5.8g乙二胺四乙酸二钠(C1cHI1N2OsNa2?2H2O)于400mL烧杯中,加200mL水,用氢氧
化钾溶液调节至pH为5~5.5,加热使试剂溶解,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
b)标定
移取25.00mL钙标准溶液,置于250mL烧杯中,用水稀释至100mL,加5mL三乙醇胺,20mL
氢氧化钾溶液,加适量混合指示剂,用EDTA标准滴定液滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬
垫上观察)为终点。同时做空白试验
空白试验除不加试样外,其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同,并与试样溶液
同样处理。
计算
EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度(),单位为g/mL,按式(1)计算:
m×M」×X25.0
(v1ーV。)XM2×500
式中
:一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
。一滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)
m2…称取碳酸钙质量的数值,单位为克(g);
M1一氟化钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M1=78.07);
M2一碳酸钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=100.09)。
三次平行测定钙标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.10mL,否则应重
新标定
6.4.2.7混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素(CsH2N2O3)和0.12g百里香酚酞(CsH4N2O12)和
20g无水硫酸钾于研缽中研细研匀,置于称量瓶中,于105℃土2℃电热恒温干燥箱干燥1h,于干燥器
中冷却,并保存于千燥器中备用。
6.4.3分析步景
6.4.3.1试验溶液的制备
称取0.50g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中