固体氯化铅直接低温熔炼生产粗铅的研究.pdf

第27卷第2期
有色矿冶
Vol 27. No2
2011年4月
NON-FERROUS MINING AND METALLURGY
April 2011
文章编号:1007~967X(2011)02-0028-04
固体氯化铅直接低温熔炼生产粗铅的研究
李淑梅,张福生,丛自范,于文圣
(沈阳有色金属研究院,辽宁宇沈阳110141)
摘要:研究了固体氯化铅直接低温熔炼过程,开发了一种能耗低、作业环境友好的固体氯化铅火
法生产粗铅技术。考察了熔炼时间、熔炼温度、熔剂量、还原剂量等因素对氯化铅熔炼过
程的影响,确定了氯化鉛低温熔炼过程的最佳工艺技术条件:熔炼温度875℃,熔炼时间
30min,熔剂用量为理论值量的1.05倍,还原剂量为氯化铅量的6%。在上述条件下,氯
化铅直接低温嫆炼生产粗铅的直收率达91.24%。
关键词:固体氯化铅;低温熔炼;粗铅;直收率
中分类号:1F812
文献标识码:A
1前言
剂,锯末为还原剂直接将氯化铅还原成金属铅,总反
应方程式为:
氯化浸出硫化铅精矿首先是将铅精矿中的铅转
2PCL, 2ca0 +C=2pb 2cacl2+ CO2 1
变成固体氯化铅,氯化铅作为中间产物,然后从中提
之所以选择氧化钙为熔剂,是考虑到反应生成
取金属铅。目前,国内外从氯化铅提取和回收铅り的氯化钙熔点较低,仅为782℃,能形成低熔点炉渣
的工艺研究主要有以下几种方法:氯化铅熔盐电解的基础。熔炼过程中生成的这种炉渣不仅熔点低,
法、无隔膜氯化铅水溶液电解法3り、使用阴离子而且密度小,与铅容易分层。这种渣的流动性好,对
膜的氯化铅水溶液电解法的等。氯化铅熔盐电解液态铅是一种较好的覆盖剂,能保证氮化铅低温熔
和无隔膜水溶液电解两个过程均是在阴极上产生金炼的实现。
属铅,在阳极上放出氯气,电解过程产生的氯气如何
收集,操作中氯气逸出和泄漏造成劳动环境恶化如3试验部分
何解决等向题是阻碍两种工艺在工业上应用的难
试验所用原料及试剂
题。使用阴离子膜的氯化铅溶液电解是一种比较理3.1.1试验所用原料
想的电解技术,阴极反应和阳极反应都被利用,阴极
试验所用原料为HCl-02-MgC2体系氯化浸
析出金属铅,阳极上二价铁转化成三价铁离子。然出硫化铅精矿得到的中间产品-固体氯化铅,固体
而,该技术有两方面大问题不易解决,一是离子膜寿氯化铅中铅含量为73.5%,原料的化学组成如表1
命短而导致生产成本过高;二是与无隔膜电解一样,所示。
氯化铅容易结晶而影响电解正常进行。
丧】化铅光谱半定量分析结果
鉴于上述氯化铅电解工艺均存在着一些河题有Tabe1 Semi- quantitative spectral analys; s results af lead chloride
待进一步解决,开发火法治金工艺处理固体氯化铅元素PBA8cuB:Mn
很有必要。本文利用硫化铅精矿的氯化浸出产物
%73.50.001<0.0010.0010.0010.0050.30.0030.001
固体氯化铅为原料,在箱式电阻炉内完成氯化铅低3.1.2试验所用试剂(或辅助材料)
温熔炼还原过程,通过加人碳质还原剂以及钙质熔
试验所用试剂主要有:氧化钙(纯度≥98%,用
剂,使氯化铅中的铅被还原,所得炉渣经浸出处理用作熔剂),碳酸钙(纯度≥995%,用作熔剂),锯末
于生产石膏及再生盐酸°?。
(用作还原剂)。
2试验原理
3.2试验所用设备
固体氯化铅的直接低温熔炼在箱式电阻炉内进
氯化铅直接低温熔炼的原珃足选择氧化钙为嫆行。试验所用主要设备包括:电子天平、粘土坩埚
收稿日期:2011-01-13
作者筒介:李淑梅(1968-),女,本科,高级工程师,主要从事有色金属冶金工艺技术研究及开发工作。
第2期
李淑梅等:固体氯化铅直接低温嫆炼生产粗铅的研究
等
3.3试验方法
试验过程分为单因素条件试验及综合条件试
验,单因素条件试验主要考察了熔炼时间、熔炼温
求哥灿
→铅直收率
度、还原剂量、不同熔剂及用量对铅直收率的影响,
0.975
1.0251.051.075
试验规模为200g/次固体氯化铅,在最佳工艺条件
熔剂加人量
下进行综合试验。
图2氧化钙加入量对铅直收率的影响
试验步骤为首先将氯化铅、碳质还原剂、钙质熔
Fig. 2 Effect of the dosage of Cao on the recovering ratio of lead
剂按一定比例进行充分混合,然后装入坩埚内,压
从图2可看出,当氧化钙加人量为0.975倍
平,放人已经预热的箱式电阻炉内,在设定的温度下1.05倍理论量范围值时,随熔剂用量的加大,铅的
进行氯化铅的直接低温熔炼。
直收率逐步提高,最高可达到90.97%;但当氧化钙
4结果与讨论
加入量超过1.05倍理论量后,铅的直收率有降低的
趋势。出现这种现象的原因可能是过量的氧化钙会
4.1熔炼时间对铅直收率的影响
使炉渣的粘度增大,从而导致粗铅与炉渣分离困难,
固定条件:熔炼温度850℃,氧化钙加入量为理铅直收率降低。根据试验结果,氧化钙加人量为理
论量的1.05倍,还原剂(锯末)用量为氯化铅量的论量的1.05倍为宜。
6%,当熔炼时间分别为20min,30min,40min,50
碳酸钙加入量对对铅直收率的影响
min时的试验结果如图1所示。
固定条件:熔炼温度850℃,熔炼时间半小时,
还原剂(锯末)用量为氯化铅的6%,用碳酸钙代替
氧化钙作为氯化铅低温熔炼过程的熔剂,当碳酸钙
9
加人量为理论最的0.975倍,1.0倍,1.025倍,1.05
一铅直收率
澄率
倍,1.075倍时的试验结果如图3所示。
30
时间(min
铅直收率
图1熔炼时间对铅直收率的影响
渣率
Fig. I Effect of smelting time on the recovering ratio of lead
哥
从图1可以看出,随熔炼时间的延长,铅的直收
0.9751
0251.051.075
率呈先上升后下降的趋势。当熔炼时间低于30
酸钙加人量为理论量的倍数
min,随熔炼时间的延长,铅直收率随之增加;当熔炼
图3碳酸钙加入量对铅直收率的影响
时间超过30min后,铅直收率随熔炼时间的延长呈Fg.3 Effect of the dosage of Cacc。 on the recovering ratio of lead
逐渐降低趋势。出现这种熔炼结果的可能原因是,
从图3可以看出,在所选择的试验条件范围内,
氯化铅与氧化钙的反应速度较快,在熔炼过程中产随碳酸钙加人量的增加,铅直收率随之提高,碳酸钙
生的一氧化碳及二氧化碳烟气起到了一定的境拌作用量为理论量的1.05倍时,铅直收率为86.85%,
用,从而增大了接触面积,促进了还原反应的发生进碳酸钙用量为理论量的1.075倍时,铅直收率为
行,熔炼时间短。同时,由于氯化铅的熔点较低,在87.88%。与氧化钙相比较,用碳酸钙作熔剂,铅的
嫆炼过程中不可避免会挥