CSM 08 03 56 01-2005 保护渣—氧化钡含量的测定—火焰原子吸收光谱法.pdf

CSM08035601-2005
保护渣一氧化钡含量的测定一火焰原子吸收光谱法
1范围
本推荐方法用火焰原了吸收光谱法测定保护渣中氧化钡的含量。
本方法适用于保护渣中质量分数为0.5%~20%的氧化钡含量的测定
2原理
试料用盐酸-氢氟酸分解,冒高氯酸烟除氟,碳酸钠回渣,制成盐酸溶液。溶液喷入空气-乙炔火焰中,
用钡卒心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪53.6mm波长处测量吸光度。计算钡的质量分数。
试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
3.1无水碳酸钠
3.1盐酸,P约1.19g/mL
3.2氢氟酸,p约1.15g/mlL
3.3高氯酸,p约1.67g/imL
3.4氯化锶(SrC126H1-O)浴液,5gL
3.4钡标准溶液
4.1钡储备液,1.00mgmL
称取1.4372g预先在110℃烘干2h的碳酸钡(质量分数大于999%),精确不0.000g。置于250mL烧
杯中,加50mL水,盖上表皿,滴加硝酸至溶解完,加热煮沸,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶
中,川水稀不刻度,混匀。此溶液ImL含1.omg钡。
仪器
4.1原子吸收光譜仪,备有空气-乙炔燃烧器,钡空心阴极灯
4.2所用原了吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度
在与測试溶液的基体相一致的溶液中,钡的检出限应小丁0.02ug/mL,特征浓度应低于0.3gug/mnL
4.2.2工作出线线性
将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7
4.2.3精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液,测量十次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度
平均值的1.59%
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量十次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏
差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%
5操作步骤
5.1称样
称取0.10~0.20g(钡含量0.5%~109%称収0.20g,含钡量>10%~20%,称取0.10g)粒度不小于0.125
nm的试样,精确至0.000g
试样分析前应在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温后使用。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3试料处理
将试料置于铂业中,用少量水湿润,使试料尽量分散。加10mL盐酸,5mL氢氟酸,用塑料棒搅拌,
用水洗浄塑料棒并収出,丁低温电热板上(垫有石棉板)蒸发至近干,若试料未溶,可用水吹沈皿壁,再
补加1~2mL氢氟酸,继续蒸发全近干,加5mlL高氯酸,在电炉上.加热至冒烟3~5min。取下,用水吹洗
皿壁,继续加热全冒烟,用水吹洗皿壁,补加5mL高氯酸,继续加热全白烟冒尽。取下,加入10mL盐酸,
20mL热水,稍加热使盐类溶解。若有不溶残渣,则过滤,用热水洗涤10几次,将残渣连同滤纸置于铂坩
埚中,灰化,灼烧,加2g无水碳酸钊在950~1000Cc熔融回渣,用少量盐酸浸出熔块,合并到原溶液中,
蒸发个约30mL,移入50mL容量瓶中,加2mL氯化锶浴液(5gL),用水稀释到刻度,混匀。
5.4测量
将溶液在原子吸收光谐仪上,以空气-乙炔火焰,于波长553.6mm处,用水调零,测量吸光度。从工.
作曲线上査得钡的浓度。
5.5工作曲线的绘制
分取0、0.50、1,00、2.00、3.00、4.00mL钡标准溶液(1,00 mg/ML)于一组150mL容量瓶中,加入与
试液同样量的酸和熔剂,加2mL氯化锶溶液(5gル),用水稀释全刻度,混匀。测量吸光度。每一溶液的
吸光度减去零浓度溶液的吸光度为浄吸光度,以净吸光度为纵坐标,钡的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
计算
按下式计算氧化钡的含量,以质量分数表示
C1ーC。)×
mxの6x1.1165×100
式中:wno-氧化钡的质量分数,%
Cー从工作山线上査得试液中钡的浓度,ugmL
0从工作曲线上查得空白试验浴液中钡的浓度,ugmL;
一测量试液的体积,ml
m试料的质量,g
1.1165一由钡换算为氧化钡的换算系数