测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨.pdf

2014年第6期
东北水利水电
水利科研
[文章编号]1002~-0624(2014)06-0053-02
测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨
谢在刚1,费丹2,靖恒炜
(1.大连市碧流河水库管理局水质监测中心,辽宁大连116221;12辽宁省水文局,辽宁沈阳11003
[中图分类号]X832
[文献标识码]B
水质中硫酸盐的测定方法主要有:离子色普
表1硫酸盐标准曲线
法、EDrA容量法、硫酸钡重量法、铬酸钡光度法
样品标识
浓度/mgL
吸光度值A
(冷法、热法),其中铬酸钡冷法具有经济、操作步
样品空白
0.0
0.020
驟简单等优点,但许多水质监测单位却并不采用
标样
0.162
此方法,其主要原因是铬酸钡纯度不够,造成该方
标样2
30.0
0.236
法的精密度低,进而影响到该方法的准确度。本文
标样3
0.302
标样4
0.370
通过用铬酸钾与氯化钡按1:1.26质量比产生化
标样5
0.547
反应制取铬酸钡,大大地提高了该方法的精密度
标样6
100.0
0.698
和准确度。
(0.05,7)>t,因此,这个回归方程的截距与零差异
1铬酸钡的制备
无统计学意义,可以采用。
称取20g铬酸钾(KCrO2)和25.2g氯化钡
2)空白实验。取空白试样20个,按实验分析
(BaC22H1O)分别溶于1000a纯水中,加热至步骤做空白实验,结果见表2。
沸腾。将两种溶液于3000m烧杯中混合,使生成
表2空由实验定结果
黄色硫酸钡沉淀,待沉淀下沉稳定后,倾出上层清
序号
液,每次用1000ml纯水以倾泻法洗涤沉淀5次,吸光值0800100000
最后倾出上清液,将过滤物于干燥箱内在105
序号11121314151617181920
吸光值0.020.0220.0220.0200.0200.018001900200200021
温度下干燥制得。
2实验部分
根据实验结果,计算空白平均吸光值A=
0.020,标准差Sa=0.001,检出限DL=3So/S=0.44
按GB/r5750.5-2006硫酸盐铬酸钡分光光度
mg/L,其中S为方法的灵敏度,即标准曲线斜率,
法(冷法)实验分析步骤要求,做空白实验,标准曲S=斜率=0.0068
线,浓度为10,50,100mgL相对标准偏差实验,
3)浓度为10,50,100mg/L硫酸盐的测定,见
天然水样加标回收率实验。
表3
1)标准曲线。按分析步骤要求,制作0~100
4)天然水样加标回收率实验。用25ml的比色
ng/L浓度的标准曲线,见表1o
管取天然水样5~6ml,加入0.25ml1000mg/L的
其标准曲线为A=008C+0.000=0.00,硫酸盐标准溶液,再加天然水样至10ml刻度。按
b=0.0086;相关系数r=0.9996,该回归方程符合
实验分析步骤测得结果见表4。
要求。截距a的t检验:=1.46。查显著水平a=0.0
实验结果表明:硫酸盐浓度均值为28.5mg/L
时t值分布表得t(0.05,8)的临界值为2.57,且
的天然水样,加入0.25m标准1000mg/L的硫
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表3精密度实验测定结果
5mg/L,硫酸盐浓度为10,50,100mg/L相对标准
"赤雄差相对标准差平均相对差
偏差分别为6.8%;2.1%和1.8%,平均回收率为
样品标识
实平行样结果mg?
%
94%~101%。用自制生成的铬酸钡替代购置的铬酸
99810.1950.131
钡,其最低检测质量浓度为0.4-mg/L,比原方法
5?gL49850.151350553.85035050532105
100gL9.79?71002100610.9561000820842
降低近10倍,硫酸盐浓度为10,50,100mg/L相
对标准偏差分别为1.39%,1.05%和0.86%,回收率
4准确度实验结果
gyL范围为97.3%~100.8%之间,大大地提高了该方法
样品标识
实测平行样结果
平均值的精确度和准确度。
天然水样28.628.428.528528.628.428.5
[参考文献]
加标样52.352.652.752.852.252.952.6
回收率97%96%97%1001%973%1008%892%[1]GB/T575.5-2006,硫酸盐铬酸钡分光度法(冷法s].
酸盐标准溶液,测得回收率取值范围为973%
[2]马丽耘,关于硫酸盐检查法的比较].中国药品标准
100.8%之间,平均值为99.2%,优于SL219-98水环
[3]齐文启.环境监测实用技术[M].北京:中国环境科学出
境监测规范硫酸盐铬酸钡光度法加标回收率在
版社
90%~110%的允许范围内。
[4]费学宁,现代水质监测分析技术[M].北京:化学工业
3结语
出版社.
原方法10ml水样,测定最低检测质量浓度为收稿日期]】2013-12-03
个たA、いも含いトいレいいかいいいいいいいいいAい
(上接第42页)
水不足,则枝条细弱,越冬芽小。在栽培上半年,3.3运行期出现的问题
肥、水充足时,影响花芽分化,多形成叶芽,雄花
此项目实施后,对项目区当年度的生长情况
多、雌花少。在开花、坐果时期,肥、水不足会引起进行了不定期的走访和观测,并针对不同生育期
落果,因此,栽培五味子追肥非常重要。栽植成活的长势情况与未采用节水灌溉的地块进行了对比
后,要经常灌水,保持土壤湿润,结冻前灌一次水,分析。在观测分析过程中发现的一个最主要的
以利越冬。每年追肥两次,第一次在萌芽(5月初),题就是病害,发病的主要原因为天气炎热,同时受
追速效性氮钾肥。第2次在植株生长中期(7月上到相邻农作物(主要为玉米)所喷施农药的漂移感
旬)追施速效磷钾肥。随着树体的扩大,肥料用量染所致。经观测发现采用滴灌技术的示范区发病
逐年增加,硝铵25~100g/株,过磷酸钙200~400情况较少,原因应为滴灌技术可使植株根系部分
g/株,硫酸钾10~25g/株。在生育期不应追过多氮长期保持湿润,又不会引起大范围潮湿。但由于项
肥,以防产生落果,可多追磷肥,利于结果。五味子目区为平原开阔地,夏季日照强烈,对于偏向喜阴
生根力弱,需勤浇水。
的五味子来讲,仍建议在栽植的前2~3年夏季采
由上述五味子生长习性可知,五味子喜肥喜取一定的遮阴措施。建议今后项目选址时应尽量
水,但不耐水漫,通过实践经验得出,滴灌技术是保证区域独立,与其他农作物保证一定的距离,如
最适宜于五味子生产的灌溉技术。另外;相较于喷有防护林等隔开更佳。
罐技术,滴灌由于滴头流量很小,只湿润滴头所在
[参考文献
位置的土壤,水主要借助土壤毛管张力入渗和扩
[1]王殿武.北方农业节水理论与技术研究[M].北京:中国
散,可长时间运行,保