白酒中甜蜜素的检测--离子色谱法.pdf

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科技
分析与检测
白酒中甜蜜素的检测-一离子色谱法
□王勇塔城地区质量与计量检测所
蒸馏酒的调配为中国白酒特有
碳酸钠/碳酸氢钠洗脱液(3.mol/过试验证明,A-sup5离子色谱柱能保
艺。我国现代新型白酒的调配内容更ギ1Na2c03+3.3 mmol/ Nac03):准确证环甜蜜素与白酒中其它阴离了和有机
富,包括调配酒度、调配香味、甜味调称取酸钠和碳酸氢钠分别339.2m、酸的分离,抗干扰性好。运用电导测
配(添加白砂糖、冰糖等)。但由于白84.0mg置」100n容量瓶中,超纯水溶器检测甜蜜素,其化导响应高
漕质量有固形物指标的限量要求,调配解后,转移全1000m1容量瓶中,用超纯
1.密-8.633
物质的加入会影响白汭固形物超标。因水定芥,过0.45m滤膜,装入贮液瓶
此,有些企业就使用卧蜜索、精钠等
标准溶液(1mgA)的配制:精
甜味剂来调配白酒。我国白酒标准规定·称取0.1g甜素标准品,于25mL烧
酒中不得非自身发酵性物质。
杯中,用玻璃不吋搅拌,待浴解完
我国的G3/n500.178-2003标准在全后,移至100mL容量中,并定容
2004年国家生部已停止将该方法用至刻度。冷冻保存;
于白酒的测定。H于白酒调配中使用
甜蜜素标准使用液:0.001、0.005、
的?蜜素目的是调口感,1不是得到甜0.010、0.025、0.05、0.10、0.20mgm1图1白酒样品中甜蜜素加标色谱图
味。需要量一般都在0.3gkg以下。所甜蜜素标准溶液,冷冻保存
2.1.3淋洗液浓度的优化
以原来的食品中甜蜜素的检测方法的灵14白酒样品的制备
通过试验,在固定流速的情况下,
敏度、检出限等不再适合于白酒中低浓
酒样挥干:准确最取白酒试样淋洗液的浓度为3.mu203
度甜蜜太的检定。同时,酒体复杂的环20m1,置于蒸发皿中水浴(80~120)+3 mm OI/ NAHCO0可以实现科強素
已烷类物质也可能对低浓度甜蜜素的检挥干至完全干燥,得酒样残物
与其它离」子的基线分离。
测产牛较人十扰。木文运用离子色谱对
漕样挥残留物定容:用超纯水2.2线性范围和检测限
白酒中的甜蜜素进行檢测,将该方法用将蒸发Ⅲ中的样挥干残留物转移到
在选定的色谱条件下,配制一系
」实际样品的检测,分离效果好,分析20m1容量定容,得到初制备液,试列标浴液液进行分析测试,结果表
速度快,结果令人满意。
样川一次性注射器,以m超纯水汕明:在(0.001~0.2如gL范围内,其
1材料与方法
沈固相萃取柱,进行活化;然后水浓度峰面秋有良好的线性天系,以
1.1仪器与试剂
平放置10min;再用注射器以2~4m
峰面积Y对甜蜜素的浓度Xmg4)的线
1.1离子色谱仪:792(瑞上mim的流速,将试样初制备液缓慢注入性方程为:￥5E+0062E+0,线
万通
g柱;亦去前るm!试液,收集通过剩性相关系数为12=0.99以3倍的信噪
1.2超纯水(电阻卒为18.2M2/余部分,过0.45um滤膜,上机
比计算方法的檢出限为10agL
2结果与分析
2.3回收率和精密度
1.3碳較色纯
2.1色谱条件的优化
在市售白酒样品中加入已知浓度
1.4碳酸氢钊色谱纯
2.1.1检测器利色谱柱的选
的甜蜜素标准溶液,在选定实验条
1.5环己基氨基較标准物质甜蜜素在水溶波中成离子状态,环件下进行加标回收试验,半行测定6
1.1.6甲醇色谱纯
已基氨基黄酸根是蜜素的特征结构部次,回收试验结果列于表1。出表
1.2色谱条件
分为阴离子,可用分析阴离子的因此需可以看出,该方法的半均回收卒为
A-p5阴离」色譜柱(瑞士万要高容量的亲水性离『色譜(-sp5)80%~105.0%。H此可儿,该方法的
通),采用3.2 mmo l/ Na2c03+3.3和电导检测器进行有效分离和检测。通准确度较高
mmol/ NAHC03淋洗液等度淋洗,电
表1回收率和精密度(n=6)
导检测,淋洗液流速为0.8mmin,
4041定量环,峰面积定量
測定组分白酒」本底(mg/)」「加标(mw)「测定均值(m回收率(%)「RSD(%)
L)
1.3溶液的配制
甜素
2.67
.04
再生水相:量取1000,过0.45um
2#
1.0
1.05
1065009?
痣膜,装入液
再生S0mol硫酸:准确量取2.8m13结论
检测的结果令人满意。同时,木法有
分析纯浓硫酸溶液,用超纯水定容至
方法简便实用,快速,灵敏度高,成木低、操作简单等优点,可以满足
100,过0.45m速膜,装入贮液鹿;准确度高,对实际白样品中甜蜜索白中甜蜜素测
食品安全导2011年6月