883离子色谱仪测定饮用水中草甘膦.pdf

883离子色谱仪测定饮用水中草甘膦
李冬(南充市康源水务集困有限责任公司水质监测中心,四川南充637000)
摘要:建立了用883离子色谱仪直接测定饮用水中草甘膦
草甘膦:v=1.73×10x-7.28-3R=0.993
的方法。实验表明,方法线性范固宽,性相关系数大于0.9,2结果与讨论
方法检出限,0.004mgL。该方法简便、快速、准确,完全能够2.1精密度实验
满足饮用水中草甘膦的检测要求。
以标准曲线的最低点(0.1ug/ml)进样7次,考察精密度
关键词883离子色谱仪;饮用水;草甘膦;直接測定
学甘麟,化学名称为N-(隣酰基甲基)甘氨酸,分子式为0.105ugnl0.13ugun08ug/nl,s-000rRSD=2-13ラn
测的结果:0.110ug/ml,0.112 ug/ml,0.112ug/ml,0.107u
CHNO2.纯品为非挥发性白色固体,比重为0.5,大约在230℃22检出限
左右熔化,并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%,不溶
按照样品分析的全部步骤,对浓度值(含量)为估计方法检
于一般有机溶剂。是一种常用的,高效低毒厂普灭生水溶性除、出限值2-5倍的
草剂。虽然其毒性较低,但对人体仍有危害,特别是对孕妇胎
样品进行n(n=7)次平行测定。计算n次平行测定的标准
儿有影响,长期大量使用会对环境造成影响。因此在(GB5749-偏差,按下列公式
2006《生活饮用水卫生标准》別中加入了草甘隣的指标。
MDI.=TM-1099 XS
在CB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》?中用高压
MDL一方法检出限
液相色谱法检测饮用水中的草甘隣,该方法存在样品前处理时
n-一样品的半行测定次数
间长,操作复杂,对设备、人员要求高等缺陷。而离子色谱法具
1ーー自由度为n-1,置信度为99%时L分布
有灵敏度高、准确度高、精密度好、操作简单等特点。同时883S次平行测定的标准偏差。
离子色谱仪是瑞士万通离子色谱系列中较低端的型号,木文通
其中,当自由度为n-1,置信度为9%时的t值为3.143
过采用直接进样的方法,建立了883离子色谱仪测定饮用水中
出此得到草甘勝检出限:0.0094mg/
草膦的方法,方法简使、快速、准确,用低端型号的离子色谱2.3准确度实验
仪达到高端型号的效果。
取自来水经883离子色谱仪测定不含草甘隣,以此水样做
1实验部分
空白样,取标准曲线浓度的最高点的0.1倍和0.9倍做加标回收
1.1主要仪器与装置
883离子色谱仪,A5-150色谱柱,919自动进样器,英蓝超
0.1mg/.加标回收:0.1082.0.11060.123,0.134.0.1132
滤,氧化碳抑制器(瑞士万通公司):MiIi-Q超纯水仪;(德国0.114.0.1047。平均加标回收率:11%
默克公司):AT-30型柱温箱:100l定量坏;
,0.9mg/.加标回收:0.9254.0.9368,0.9215,0,9315,0.9411
1.2主要材料与试剂
0.9258.0.9147。
甘标准物质(1000g/ml,进口标物,美国百灵威公司)
平均加标回收率:103%
NaCO(j进口优级纯试剂,德国默克公司)
3结语
1.3实验步骤
本文建立了883离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的方
1.3.1仪器参考条件
法,方法准确度高,精密度好,快速筒便,完全可以满足饮用水
使用8.0 MMNA, CO淋洗液,100 mmol/LH,SC)再生液,超纯水中草甘的检测要求。用低端型号的离子色谱仪达到高端型
走基线120min基线走平稳后直接进样。仪器主要工作参数,色号的效果。
谱柱柱温:35℃
参考文献
1.3.2标准系列配置
1K饮用水中草甘隣的检测》钟新林陆茸戴安中国有限公
用移液管吸取取草甘标准溶液10Oogm有证标准物司应用研究中心广州实验室
质)1.0mI,放入100mI.容量瓶中用超纯水定容至刻度线,摇匀
2《离子色谱法測定水中的草甘》瑞土万通应用中八
得草甘膦10ug/ml标准使用液;用刻度吸管吸取该标准使用液
I3IGB5749-2006《生活饮用水卫生标准
0.1mL、0.2mL.0.4mL,0.6mL,0.8mL.1.0mL放入10mL谷量瓶中
4」GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法
用超纯水定容至刻度线,摇匀得草甘的标准系列:0.10ugm,作者简介:李冬(1977年-),男,四川南充人,四川南充康源水务
0.20ug/ml, 0. 40ug/ml0.60ug/ml, 0.80 ug/ml, 1.00 ug/ml
(集团)有限责任公司水质监测中心,助理工程师,大学本科学历,研
标准曲线方程:
究方向:水质检测
185
2016年8月