调味面制品中甜蜜素的测定.pdf

第3卷第2期
食品安仝质量检测学报
Vol 3 No. 2
2012年4月
Journal of Food Safety and Quality
Apr.,2012
调味面制品中甜蜜素的测定
夏雪萍”
(清江市产品质量监督检验所,靖江.214500
摘要:目的测定调味面制品中的坏己基氨基酸钠(甜蜜素)。方法采用毛细管气相色谱法(氯火焰离子
化检测器FID)測定食品添加剂甜蜜素在调味而制品中的残留量。结果该法定量线性关系良好,回归方程为
Y=0.489876X-1.12084(7=0.9976),最低检測限为:0.002g4kg,加标回收率为85,2%~105.3%。结论该方法灵
敏度高、操作方使、准确、稳定性好,适合调味而制品中甜蜜素的测定
关键词:调味爾制品;甜蜜素;气相色谱法
Determination of sodium cyclamate in seasoned flour food
XIA Xue-ping
(jingjiang Quality Supervision and inspection Institute,lingjiang 214500, China)
ABSTRACT: Objective To determine the content of sodiun cyclamate n seasoned flour food. Methods
Ihe content of sodium cyclamate was determined by gas chromatography with FID detector. Results There
was a good linear relation, and the regression cquation was: =0. 489876X-1 12084(m-0.99976). The limit of
quantification was 0.002 g/kg. The recovery was from 85.2% to 105.3%. Conclusion The method is sensitive
easy to operate, accurate and stable, therefore can be used tor sodium cyclamate content determination
KEY WORDS: seasoned flour food: sodium cyclamate, gas chromatography
低廉,名称繁多,如素牛筋,棒棒牛,吃得欢等等,
深得小朋友的喜爱。GB2760-2011规定调味面制品中
甜蜜素,又名环己基氨基磺酸钠,是食品中常不允许添加甜蜜素,而一些不法分子为了迎合小朋
用的添加剂,其甜度是蔗糖的30-40倍,GB2760-友的口味,降低生产成本,违规添加甜蜜素,制造了
2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规“甜蜜”的口感。因此对调昧面制品中甜蜜素的测量是
定冷冻饮品、水果罐头、果酱、蜜饯、糕点、饮料、必要的,需要加强监管力度。本文建立了用气相色谱
配制酒、果冻等产品允许限量添加。但摄人过量对人测定婤昧面制品中甜策素的定件定量方法。
体的肝脏和神经系统会造成危害,特别是对代谢能
力较弱的老人、孕妇、儿童危害更为明显。但一些
2材料和方法
法分子为了降低生产成本,减小白砂糖的使用显、溢2.1仪器设备
用此类食品添加剂。
GC7890A气相色谱配FID检测器(美国安捷伦
味面制品是以面粉为主要原料调制而成的食公司);SPH-300氢气发生器(北京中惠普分析技术研
品,此类食品多以仿肉制品的面目出现,味道比较鲜究所);1D)40B离心机(上海安亭科学仪器厂): SHA-C
美,在学校周边的小擁小贩大多都有销售,价格比较恒温振荡器(常州国华电器有限公司);SK-1流涡混匀
通讯作者:夏雪?,工程帅,靖江市产品质量监督检验所副所长,研究领域:食品检测技术、食品监管。Email:spaceward(@sohu.com
第3期
夏雪萍:调味面制品中甜蜜素的测定
器混匀(常州国华电器有限公司)。
结果见图1。结果表明,甜蜜素在5~100ugmL浓度范
2.2材料与试剂
围内线性较好,回归方程:y=-0.489876*X-1.12084.线
市场抽检的样品;重蒸的正己烷(天津百世化工
性相关系数人r=0.995,最低檢测限为:0.002gkgo
有限公司).亚硝酸钠、纯硫酸、氯化钠(国药集团化
学试剂有限公司),均为分析纯;去离子水;甜蜜素
标准品≥990%(德国Dr. Ehrenstorfer公司)
40
2.3实验方法
思辔
2.3.1色谱条件
20
甜蜜素
色谱柱:ZB-FAP(30mx0,25mmx0.25um)毛细
管柱;进样暈体积为1.0uL;汽化温度:220℃;分
流比10:1;流速:氮气流速0.6Imin;氢气流速
浓度(ugmL)
50mL/min;空气流速450 ml/min;尾吹50mmin
图1甜蜜素校正曲线
柱温60℃,8"℃/imin升至110℃。
Fig. 1 The standard curve of sodium cyclamate
2.3.2样品制备
取待測样品经SQ2119N多功能食品加工机纹碎3.2样品的測定
混均后,称取2,03.00g粉碎样品于研体中,研磨均
?2为调味面制品中的甜蜜素色谱图,图中横坐
匀至流体粉末,转移至100mL容量瓶中,加水(去离子标为甜蜜素在(FID)检测器上的电流信号,纵坐标为
水,以下操作没有特殊说明均为去离子水)冲洗研钵,
采样时间,根据样品的峰面积,由甜蜜素校正曲线查
出样品中甜蜜素的浓度
并将洗液转移至容量瓶中,加水定容至刻度,在振荡
器上摇勾,放置1小时(期间不时摇动容量瓶)后过滤。33计算公式
准确吸取滤液10mL于50mL具塞比色管中,
A×10×V
X
依次加入5mL.100gL硫酸溶液和5mL.50g/L亚硫
m x1000 V.
酸钠溶液,加水定容至25mL.经SK-1漩涡混匀器混
X一试样中甜蜜素的含量gkg
匀,在冰浴中放置15min(期间不时手摇比色管达80
A一从校正曲线得到的甜螢素的浓度 ug/IL
次以上)。添加5g氯化钠,经SK1漩隅混匀器混匀,
V一试样定容的体积
待氯化钠溶解后加入10mL正己烷,充分混匀,待静
V2一取样液体积mL
止15分钟分层后,吸出上清液10mL于具塞离心管
m一试样质量g
中,在3000r/min的转速条件下离心10分钟,将部分
10正已烷加入量mL
上层正己烷层移人GC自动进样器瓶,供GC分析。3.4方法回收率
2.4标准曲线的建立
分別向空白调味面制品中添加10、20、40ginL
准确称取甜蜜素标准品1.0000,用水稀释并定3个水平的甜蜜索标准溶液各1mL。按2.3.2对其进
容至刻度,摇匀,配制成浓度为10.0mg/mL甜蜜素行处理测定,測得甜蜜柰3个添加水平的回收率在
标准储备液。将10.0mg/mL标准储备液逐级稀释成85.29%-1053%,相对标准偏差RSD为2.52~291%。
5、10、20、40、100 ug/ml的标准溶液