GB-T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定.pdf

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ICs67.040
CB
华人民共和国國家标准
GB/T5009.28--2003
代替(B/T5
8-…1996
食品中糖精钠的测定
Determination of sacchar in sodium in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国生
中国国家标准化管理委员会
发布
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GB/T5009.28-~-2003
前言
本标准代GB/T5009.28-1996《食品中糖精钠的测定方法》。
本标准与GB/r5009.28~-1996相比主要修改如下
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中糖精钠的测定》
按照GB/T20001.4-~-2001《标准编写规则第4部分;化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法肉天津市食吊卫生监督检验所、辽守省食品业生监督检验所、武汉市卫生防疫站、浙
江省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。
本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第三法由上海市食品卫生监督检验所、扬州市旦生防疫站、上海市南市区卫生防疫站、j西
壮族自治区卫生防疫站、太原市正生防疫站负责起革
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订
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GB/T5009.28-2003
食品中糖精钠的测定
1范
本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品屮糖精钠的测定。
本方法检出限:高效液相色谱法为取样量为10g,进样量为10L时检出量为1.5nga
第一法高效液相色谱法
原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根
据保留时和峰面积进行定性和定量。
3试剂
3.1甲醇:经0.54m滤膜过滤。
3.2氨水(1+1):氨水加等体积水混合。
3乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL溶解,经0.45lm滤膜过滤。
3.4糖精钠标准储备溶液:准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠(CH4 CONNASO
2H2O),加水溶解定容至100mL。糖精钠含量1.0mg/mL,作为储备溶液。
3.5糖精钠标使用溶液:吸取糖精钠标准储备液10mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度,经
0.45m潓膜过滤,该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。
4仪器
髙效液相色谱仪,紫外检测器
分析步骤
试样处理
1.1汽水:称取5,00g~10.0g,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pHI约7。
加水定容至适当的体积,经0.45m膜过滤。
5.1.2果汁类:称取5.00g~10.00g,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上
清液经0.45m滤膜过滤
5.1.3配制酒类:称取10.00g,放小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调PH约7,加水定容
至20mL,经0.45m滤膜过。
5.2高效液相色谱参考条件
5.2.1柱:YWGr-C184.6mm×250mm10gm不锈钢柱
5.2.2流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/1)(5+95)。
5.2.3流速:1mL
5.2.4检测器:紫外检测器,230nm波长,0.2AUFS。
测定
取处理液和标准使用液各10L(或相同体积)注入高效液相色普仪进行分离,以其标准溶液峰的
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GB/T5009,28--2003
保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量,供计算
5.4结果计算
试样中糖钠含量按式(1)进行计算。
X
A×1000
v
×1000
式中
X一一试样中糖精钠含量,单位为克每千克(g/kg)
A一一进样体积中糖精钠的质量,单位为毫克(mg);
进样体积,单位为毫升(mI
V1一一试样稀释液总体积,单位为意升(mL);
m一试样质量,单位为克(g)
计算结果保留?位有效数字
5.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
5.6其他
应用5.2的高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠,其分离色谱图见图1。
甲
山梨
精钠
图1分离色图
第二法层色谱法
6原理
在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙提取、浓缩、薄层色増分离、显色后,与标准比较,进行定性和
半定量测定
7试剂
7.]乙醚:不含过氧化物
7.2无水硫酸钠。
7.3无水乙醇及乙醇(95%
7.4聚酰胺粉:200目。
7.5盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
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