GB 4578-1984 食品添加剂 糖精钠.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC681.78
食品添加剂
34.1
糖精钠
GB4578~84
Food additive
Saccharin sodi um
本标准适用于以苯二甲酸酐或甲苯为原料经化学合成制得的糖精钠,作为食品甜味剂。
结构式;
Co
$02
分子式:C7H4 O3 NSNA·2H20
分子量:241,19
技术要求
1外观
无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦。
1.2糖精钠质量规格应符合下列要求
指标名称
指标
含量(以千燥品计),%
99.0
燥失重,%
5
铵盐(以NH计),%
0.0025
重金属(以Pb计),%
0.001
砷盐(以As计),%
0.0002
检验方法
2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
2.1.1.1间苯二酚(HGB3374-60)
国家标准局1984-07-13发布
1985-04-01实施
417
GB4578-84
2.1.1,2硫酸(GB625-77
1.1.3氢氧化钠(GB629-77)t4%溶液
1.1.4盐酸(GB622-77):10%溶液。
2.1.2仪器和设备
2.1.2.1一般实验室仪器。
2.1.3操作步
2.1.3.1取试样约20mg,加间苯二酚约40mg,混和后加硫酸10滴,用微火加热,至显涤绿色,放冷
加水10ml与过量的氢氧化钠溶液,即成绿色有荧光的溶液。
2.1.3.2取铂丝,用盐酸湿润后,取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2.1.4熔点测定
2.1.4.1仪器和设备
按《中华人民共和国药典》1977年版熔点测定法规定。
2.1.4.2取试样约0.3g,加水5m血咨解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶,过滤,滤渣用水洗净,经
105℃干燥后测定其熔点应为226~230℃。
2.2精钠含量测定
试剂和容液
2.2.1.1冰乙酸(GB676-78)
2.2.1.2乙酸酐(GB677~78)
2.2.1.3结晶紫指示液:0.5%乙酸溶液;
2.2.1.4无水乙酸:取冰乙酸适量,按含水量计算1g水加乙酸酐5.2nml即得。
2.2.1.5高氯酸(GB623-77):0.1N标准溶液,技GB601-77《化学试剂标准溶液制备方
法》配制。
2.2,2仪器
2,2.2.1一般实验室仪器和自动滴定管(25m)
2.2.3测定手续
取干燥失重测定后试样0.3g,称准至0.0002g,加人乙酸20ml,乙酸酐5m,溶解后,加2滴结晶紫
指示液,用0.1N高氯酸标准容液滴定至蓝绿色
2.2.4计算
糖精钠百分含量(X)按式(1)计算:
X
Nx/×0,2052
x100…(1)
式中:V一一高氯酸标准溶液当量浓度
ー一消耗高氯酸标准溶液的体积,ml
试样质量
0.2052-1毫克当量糖精钠的克数。
2,3干爆失重的测定
2,3.1仪器和设备
2.3.1.1一般实验空仪器和玛瑙研钵(屿0mm)
2.3.1.2电热恒温干燥箱(室温至200℃)或红外线千燥箱。
2.3,2测定手续
取研细试样0.5g,称准至0.00026,于105℃于燥至恒重,或置于红外线干燥箱内干燥两小时。
计算
干燥失重百分率(X2)按式(2)计算
GB4878~-84
1-
X
m×100
(2)
式中:m1
燥前试样加称量瓶质量,g
燥后试样加称量瓶质量,g
m试样质量,g
2.4铵盐的测定
试剂和溶液
2.4
碱性碘化汞钾溶液:取碘化钾(GB1272-77)10g与碘化汞(HG3-1067一77)13,5g,
加水溶解并稀释至100mnl,临用前与等容的25%氢氧化钠溶液混和。
2,4.1.2稀硫酸:取硫酸(GB625-77)5.7ml,加水稀释至100ml
2.4.1.3高锰酸钾溶液:取高锸酸钾(GB643-77)0.38,加水100mnl,煮沸15min,密塞,静置
2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2.4.1.4无氨水:取蒸馏水1000ml,加稀碗酸1m』与高锰酸钾溶液1ml,蒸馏,即得,取50ml,加碱
性碘化求钾溶液Iml,不得显色。
2.4.1.5铵标准溶液:按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制,1ml含有0.1mg
NHA
2.4.2仪器
2.4.2.1一般实验室仪器和纳氏比色管(50ml)。
2.4.3测定手续
取试样0.4g,称准至0.01g,加无氨水20ml,溶解后,加碱性碘化汞钾溶液1m,摇匀,静置5min,
如显颅色,与标准氯化铵溶液.1m、无氨水19.9m及碱性碘化汞钾容液1m所显的颜色比较,不得更
深
2.5砷盐的测定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1无水酸钠(GB639-77)
2.5.1.2盐酸(GB622-77)
2.5.1.3碘化钾(GB1272-77):15%溶液;
2.5.1.4氯化亚锡(GB638-78):40%盐酸溶液,按GB603-77《化学试剂制剂和制品制
备方法》配制
2.5.1.5无碑金属锌(GB2304-80)
2.5.1.6乙酸铅棉花:按GB603-77配制
2.5.1.7溴化汞试纸:按GB603-77配制;
5.1.8碑标准溶液:按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后,稀释100倍
制得的溶液1ml含砷1μg
2.5.2仪器装置
定砷器,按《中华人民共和国药典》1977年版“砷盐检査法”规定。
2.5.3测定手续
取无水碳酸钠1g铺于坩埚底部与四周,再取试样1g,称准至0.1g,置尤水碳酸钠上,用水少量湿
润。燥后,先用电炉灼烧炭化,再在约600℃炽灼完全炭化,放冷,加盐酸中和并酸化,加水23m
溶解,并移人100m1三角烧瓶中加碘化钾溶液5mI与酸性氯化亚锡溶液5滴,在室温中放置10min后,
加无砷金属锌1,5g,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管装上,于25~40℃放置1h后,取出
溴化汞试纸,将生成的伸斑与精密量取标准砷溶液2ml,加盐酸5ml、水21ml,再加碘化钾溶液5ml、
酸性氯化亚锡溶液滴后照上法同样处理后所得的标准砷斑相比,不得更深。