GBT 5009.28-1996 食品中糖精钠的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/T5009.28-1996
食品中糖精钠的測定方法
代替GB5009.28-85
Method for determination of saccharin sodium in foods
主恋内客与适用范
本标雅规定了食品中糖褚钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量:高效液相色谱法取样量为10g,进样量为10L时,最低检出量为1,5ng。
第一篇高效液相色谱法(第一法)
2原理
样品加温除去二氧化磯和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谐仪,经反相色谱分离后,根
据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g,进样量为10gL.时最低检出量为1.5ng。
3试翔
3.1甲醇:经膜(0.5km)过滤。
3.2氨水(1+1):氨水加等体积水混合。
3.3乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL溶解,经膜(0.45pm)过滤。
3.4糖猾钠标准储备溶液:准确称取0.0851g经120℃姝干4h后的糖精钠( C&H. CONNASO
2H2O),加水溶解定容至1000mL。糖精钠含量1,0mg/mL,作为储备溶液。
3-5糖精钠标准使用溶液:吸取糖精钠标准储备液1.0.0mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度。经滤
膜(0.45m)过滤。该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。
4仪器
髙效液相色谐仪,紫外检测器。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1汽水:称取5.00~10.008,放入小烧杯中,徽温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。
加水定容至适当的体积,经瀍膜(0.45gm)过港。
5.1.2果汁类:称取5.00~10.00g,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上清
液经滤膜(0.45m)过滤。
5.1.3配制酒类:称取10.0g,放小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至
20mL,经膜(0.45m)过滤
5.2高效液相色谱参考条件
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
GB/T5009.28-1996
5.2.1色谱柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。
5.2.2流动相;甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。
5.2.3流速:1mL/mnin.
5.2.4检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
5.3测定
取样品处理液和标准使用液各10L(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离,以其标准溶液
峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量,供计算。
5.4计算
n1X1000
m2X×1000
式中:X1ー样品中糖精钠含量,g/k
m;一进样体积中糖精蚋的质量,mg
进样体积,mL
样品稀释液总体积,mL;
样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的三位小数
5.5允许差
相对相差≤10%。
5.6其他
应用5.2的高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖橢钠,色谱图如下:
避账
色谱图
第二薄层色谱法(第二法)
6脉理
在酸性条件下食品中的精钠用乙提取、浓缔、薄层色谐分离、显色后与标准比较,进行定性和
半定量测定。
7试剂
7.1乙醚:不含过氧化物。
GB/T5009.28-1996
7.2无水硫酸钠。
7.3无水乙醇及乙醇(95%)。
7,4聚酰胺粉:200目。
7.5盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
7.6展开剂
7..1正丁醇十+氨水+无水乙醇(7+1+2)。
7.6.2异丙醇+氨水十无水乙醇(7+1-+2)。
7.7显色剂
溴甲酚紫溶液(0.4g/L):称取0.04g溴甲酚紫,用乙醇(50%)溶解,加氢氧化钠溶液(4g/L
1mL调节pH为8,定容至100mL。
7.8碗酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(CuSO?5H2O),用水溶解并稀释至100mL。
7.9氢氧化钠溶液(40g/L)。
7.10糖精标准溶液:准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖椅钠,加乙醇溶解,移入100mL
容量瓶中,加乙醇(95%)稀释至刻度。此溶液毎毫升相当于1mg'糖精钠( CSH. CONNASO22H2O)
8仪?
8.1玻璃纸:生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。
8.2玻璃喷雾器。
8.3微量注射器。
8.4紫外光灯:波长253.7nm
8.5薄层板:10cmX20cm或20cmX20cm。
8.6展开槽。
9分析步骤
9.1样品提取
9.1.1饮料、冰棍、汽水:取10.0mL均匀试样(如样品中合有二氧化碳,先加热除去。如样品中含有酒
精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去)置于100mL分液漏斗中,加2mL盐酸(1
+1),用30,20,20mL乙藤提取三次,合并乙醚提取液,用5mL.盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙
层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0mL乙醇溶解残留物,密塞保存,备用。
9.1.2酱油、果汁、果酱等:称取20.0g或吸取20.0mL均匀试样,置于100mL容量瓶中,加水至约
60mL,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4mL氢氧化溶液(40g/L),加水至刻度,混匀,
静置30min,过滤,取50mL滤液置于150mL分液漏斗中,以下按9.1.1自“加2mL盐酸(1+1)”起
依法操作。
9.1.3固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于200mL容量瓶中,加100mL水,加温使溶
解、放冷。以下按9.1.2自“加20mL硫酸铜溶液(100g/L)”起依法操作
9.1.4糕点、饼千等蛋白、脂肪、淀粉多的食品:称取25.0g均匀试样,置于透析用玻璃纸中,放入大小
适当的烧杯内,加50mL氢氧化钠溶液(O.8g/L),调成状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL氢氧
化钠溶液(0.8g/L)的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。量取125mL透析液(相当12.5g样品),加约
0.4mL盐酸(1+1)使成中性,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4,4mL氢氧化钠溶液
(40gL),混匀,静置30minr过濃。取120mL(相当10g样品),置于250mL分液漏斗中,以下按9.1.
自“加2mL盐酸(1+1)”起依法操作。
9.2蒋层板的制备
称取1.6g聚院肢粉,加0.4g可溶性淀粉,加约7,0mL水,研磨3~5min,立即涂成0.25