CSM 07 02 50 05-2003 低合金钢—锡测定—邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法.pdf

CSM07025005-2003
低合金钢一锡含量的测定一邻苯二酚紫
溴化十六烷基三甲基胺直接光度法
1范围
本推荐方法用苯二酚紫一溴化十六烷基三甲基胺直接光度
法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的锡含量
本方法适用于低合金钢中质量分数大于0.002%的锡含量的
测定
2原理
试样以稀硫酸溶解,在稀硫酸介质中,锡与邻苯二酚紫一溴化
十六烷基三甲基胺生成三元络合物,进行光度法测定。计算出锡
的质量分数。
3试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
3.1过氧化氢,p约1.1g/mL
3.2盐酸,1+1
3.3硫酸,1+9、5+95
3.4抗坏血酸溶液,50g/L
现用现配。
3.5柠檬酸铵溶液,300g/L
3.6乳酸,1+9
3.7硫酸羟胺浴液,200g/L
3.8邻苯二酚紫(PVの溶液,0.4g/L
3.9溴化十六烷基三甲基胺( CTMIAB)溶液,0.4g/L
583
称取0.2 E CTMAB,溶解于350mL乙醇中,加水150mL
3.10 PV-CTMAB混合显色液
使用前将等体积的PV溶液(0.4g/L)与 CTMAB溶液(0.4g/
L)混合,放置的时间长会产生浑浊。
3.11铁溶液,10mg/mL
称取8.6g硫酸铁铵溶解于水中,加2~3滴硫酸,用水稀释至
100mL。此溶液1mL含10mg铁。
3.12乙ニ胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,50g/L、100g/L
3.13锡标准溶液
3.13.1锡储备液,500pg/mL
称取0.2500g纯锡(质量分数大于99.9%),精确至0.0001go
加30mL硫酸,加热溶解,冷却后,小心倒入200mL水中。冷却,
再加120mL硫酸,再冷却后,将溶液移入500mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500g锡
3.13.2锡标准溶液,5.0g/mL
分取5.00mL锡储备液(500g/mL)于500mL容量瓶中,加
100mL硫酸(1+1)、100mL柠檬酸铵溶液(300g/L),冷却后,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0g锡
4操作步骤
4.1称样
称取0.20~0.50g试样,精确至0.0001g
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料分解
将试料置于200mL锥形瓶中,加30mL稀硫酸(5+95),加热
溶解。滴加2~3mL过氧化氢氧化,煮沸1~2min,分解过氧化
氢。冷却后,补加2.0mL硫酸(1+1)L含钼大于0.2%时,加
10mL硫酸羟胺溶液(200g/L),煮沸1~2min,并且要校正钼的干
扰,2%的钼相当于0.001%的锡],将试液移入50mL容量瓶中
584
用水稀释至刻度,混匀
4,4显色
分取25.00mL试液两份,分别置于50mL容量瓶中。一份作
为显色液,一份作为参比液。
显色液:加10mL抗坏血酸溶液(50g/L)(室温小于15℃时
可以温热至30~40℃,使铁充分还原后冷却,否则显色后初始吸
光度偏高,并渐渐消褪),加5mL柠檬酸铵溶液(300g/L)5mL乳
酸(1+9)(含低钼或室温大于25℃时可以不加)5.0mL混合显色
液,用水稀释至刻度,混匀。放置15min。
参比液:同上操作,仅在加混合显色液前加5滴EDTA溶液
(50g/L),并放置3min
4.5测量
将显色液置于合适的吸收皿中,以参比液为参比,在分光光度
计上于波长660nm处测量吸光度,在工作曲线上查取锡的质量。
4.6工作曲线绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、…·、8.00mL锡标准溶液(5.0gg/
mL),分别置于50mL容量瓶中,分别加入12.0、11.5、11.0、10.0
4mL硫酸(1+9)、10mL铁溶液(10mg/mL)、5mL抗坏血酸溶
液(50g/L)、5.0、4.9、4.8、4.6、…、3.4mL柠檬酸铵溶液(300g/
L)、5mL乳酸(1+9)(分析试样时不加乳酸的,绘制曲线时也不
加)、5.0mL混合显色液,用水稀释至刻度,混匀。放置15min,将
部分溶液移入适宜的吸收皿中,在分光光度计上于波长660nm
处,以试剂空白为参比,测量其吸光度。以锡的质量为横坐标、吸
光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5计算
按下式计算锡的含量,以质量分数表示
m21×V
てC
m×V1×106さ100
式中:、n一锡的质量分数,%
585
分取试液中锡的质量,g
分取试液的体积,mL
V一一试液的总体积,mL:
试料的质量,go
586