DLT 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法 铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法).pdf

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F24
备案号:17648-2006
DL
中华人民共和国电力行业标准
L/T502.92006
火力发电厂水汽分析方法
第九部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光
度法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 9: Determination of aluminum (Spectrometr method using pyrocatechol
violet)
(S10566:1994,DT)
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
d/T502.92006
目次
前…
... TT
.1
2规范性引用文件
3方法提…
4扰………
5试剂
6仪器
7分析
8果
3
9精密………………
4
10分析报……
4
DL/T502.92006
前言
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工
作提出了新的要求,同时由于科学的进步试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对原《火力发电
厂水汽试验方法》进行修订
本标准为DL/T502的第九部分
本标准等同采用S10566:1994
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋
L/T502.92006
火力发电厂水汽分析方法
第九部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法)
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中铝的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中铝含量2μg/L-00μg/L水样的测定,并可通过稀释水样来扩展
测定范围。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集
3方法提要
在pH5.9±0.1时,铝与邻苯二酚紫反应,根据在波长580nm处测定反应生成的有色络合物的吸光
值(蓝色只有在铝浓度较高时才可看到),求出铝含量。
4扰
待测水样铝含量低于50μg/L时,应使用聚乙烯器皿。
氟离子的干扰可通过加入镁离子消除。
铁离子与邻苯二酚紫反应生成带色络合物干扰测定,可先将Fc3还原为Fc2+,再加入1,10-邻菲啰啉来
消除干扰。
腐植物和其他性质复杂的有机物的扰可通过向水样中加H2O2及HNO3来消除扰。
5试剂
5.1试剂纯度应符合GB/T6903的要求。
5.2浓硝酸:优级纯。
5.3无铝的试剂水:铝浓度低于1ug/L或低于待测浓度的1%
5.4酸化水
向1000m,水(5.3)中加4.0mL.硝酸(5.2)
注1:必须使用分析纯试剂。确保试剂中铝浓度与样品中测定的最小铝浓度相比可忽略不计。所有试剂溶液
必须清澈透明,保证无微粒、灰尘干扰分光光度测定必要时可将样品用0.45m的膜过滤。在室温下,所有溶
液应贮存在具塞聚乙烯瓶中,最好避光保存。
5.5铝贮备液(1ml含1mgA3)
准确称取0.5000g纯铝箔(铝含量大于99.99),置于烧杯中,加入10mL浓盐酸,缓缓加热,待溶
解后,定量转移至500m容量瓶中,用无铝的试剂水稀释至刻度。
DL/T502.92006
注2:或称取优级纯硫酸铝钾LKA(SO)21217.9g,溶解后加入10ml浓盐酸,转入11.容量瓶中稀释至刻度。
也可使用市售的铝标准溶液。
5.6铝标准溶液
5.6.1铝标准溶液(1mL含25gA13)
准确移取2.50ml.铝贮备液(5.5)至100mL容量瓶,用酸化水稀释至刻度。
5.6.2铝标准溶液Ⅱ(1mL含2.5gA13+)
准确移取10.00mL铝标准溶液I至100mL容瓶,用酸化水稀释全刻度。
5.6.3铝标准溶液(1mL含0.25gA1)
准确移取10.00mL铝标准溶液Ⅱ至100mL容量瓶,用酸化水稀释全刻度。
5.7混合试剂
在200mL聚乙烯烧杯中加入约70mL无铝的试剂水,再向其中加1.0mL硝酸,向此溶液中加入25.0g
七水硫酸镁(MgSO472O),5.0g抗坏血酸(CH0,0.25g邻菲啰啉和5.00ml铝标准溶液Ⅰ。将此溶液
转移全100mL容量瓶,稀释全刻度。此溶液有效期一个月。
5.8邻苯二酚紫溶液
准确称取0.050g邻苯二酚紫Cl0S),将其溶解到约20mL无铝的试剂水中,将此溶液定量转移
至100mL容量瓶,稀释至刻度。此溶液有效期一个月。
注3:邻苯二酚紫是一种染料,由于批号和厂家不同其成分会略有不同,使用时应对每一个批号进行检测。
使用本方法时,作为一个参考值,100μg/L铝标准溶液的吸光值应为0.20cm±0.05cm
5.9六次甲基四胺缓冲液
称取200g六次甲基四胺(CHN4)溶于约20mL无铝的试剂水中。将此溶液定量转移至500mL容量
瓶,稀释至刻度。此溶液有效期二个月。
注4:此溶液已接近饱和,为避免其结晶,保存温度应在15℃以上。有些六次甲基四胺中有尘粒,此时应将
配制的缓冲液过滤后再使用。
5.10碳酸氢钠溶液
称取85g碳酸氢钠(NaHCO33)溶于400ml无铝的试剂水中,将此溶液定量转移至500mL容量瓶,稀释
全刻度。
注5:当样品pll值低于1.2时,可使用此试剂提高样品pll值。这里不使用氢氧化钠是由于既使是分析纯的氢氧
化钠中也含有铝,而碳酸氢钠中含的铝却非常低
6仪器
6.1分光光度计可在波长580mm使用,配有10mm50mm比色皿
6.2过滤装置:配备有0.45μm的滤膜;
6.3实验室用聚乙烯烧杯:100mL、200mL、500mL;
6.4容量瓶:100m、200m、500mL
6.5具塞采样瓶:聚乙烯材质,容积为100mL或500mL。
注6:将未使用的聚乙烯器皿首先放在10%(v/v)硝酸溶液中浸泡,冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。
注7:使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法:将器皿装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜,除去残留的铝。
不要使用洗涤剂及铬酸洗液。
6.6pH计
6.7微量移液管:具刻度
7分析步骤
7.1样品采集
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