GBT 4701.1-2009 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法.pdf

ICS77,100
GB
中华人民共和国国标准
GB/T4701.1-2009
代替GB/T4701.1-1984
钛铁钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
Ferrotitanium-determination of titanium content-
Tthe ammonium ferric sulfate titration method
2009-10-30发布
2010-05-01实施
中华人民共和国国家质量隘督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T4701.1-2009
前言
GB/T4701的本部分代替GB/T4701.1-1984《钛铁化学分析方法硫酸铁铵容量法测定钛量
本部分与GB/T4701.1-1984比较,其主要变化为:
硫酸铁溶液的配制由纯铁改为硫酸铁铵
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁和铁合金标雅化技术委员会归口。
本部分起草单位:四川川投蝦眉铁合金(集团)有限责任公司。
本部分主要起草人:唐华应、方艳、吴翠苹、唐敏。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T4701.1-1984。
GB/T4701.1-2009
钛铁钛含量的测定
硫酸鉄铵滴定法
警告:使用GB/T4701本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能
的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T4701的本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛铁中的做含量。
本部分适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围(质量分数):20.00%~80.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T4701的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用
文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达
成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3原理
试料用硫酸、硝酸、盐酸和氢氟酸溶解。如存在铬、钒、钼和锡于扰元素,可在过氧化氢存在下,沉淀
氢氧化钛与干扰元素分离。在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价。以硫氯酸盐为指示
剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,根硫酸铁侒标准漓定溶液的消粍量计算得出试样中做的含量
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
4.1铝,(AI≥99.5%),厚度0.10rmm,不含钛的箔。用时将1g铝箔叠成长约3cm~4cm,宽约
1cm的长方形
4.2碳酸氢钠,固体。
4.3硫酸,p1.84g/mL.。
4.4硝酸,1,42g/mL
4.5盐酸,1,19g/mL。
4.6氢氯酸,P1,15g/mL。
4.7过氧化氢,p1.10g/mL。
4.8硫酸,1+1
4.9硫酸,1+4
4.10氢氧化钠溶液,100g/L。贮于塑料瓶中。
4.11氢氧化钠溶液,20g/L。贮于塑料瓶中。
4.12碗氰酸铵溶液,100g/L
GB/T4701.1-2009
4.13氮气,不含氧(以体积计氧含量小于10×10-),纯度99.99%。
4.14二氧化碳,不含氧(以体积计氧含量小于10×10),纯度99.99%。
4.15酸铁馁溶,35g/L。称取35g硫酸铁铵[NH4 Fe(s0,)2:12H2O],置于400mL烧杯中,加
人100mL水和]00mL硫酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液
lmL.含铁约4mg
4.16钛标准溶液
称取0.8340g预先在800℃灼烧2h的二氧化(T≥999%),置于带铂盖的铂坩埚中,加入
10g焦硫酸钾熔融,取出冷却后置于40m.烧杯中,加人50m硫酸(4.9),10mL温水,在低温电炉
上加热浸出熔融物,取出铂坩埚,用水洗净,继绞加赫至溶液完全澄清,冷却,移人100mL容量瓶中,
以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL合0.5mg
4.17硫酸铁铵标准滴定溶液
4.17.1配制
称取10.2g硫酸候H,F(SO),12H1O于0mL杯中,加入1omL水和50mL硫
酸(4.8),溶解后移人10mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.17.2标定
o
移取50.00m1倛标准溶液(4.16),置于500mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(4.1)和80mL盐酸
(4.5),以下按7.3,43.6进行
同时做空白实验
按式(1)计算酸铁铵标准定液对饮的滴定度
(1
式中
r1mL硫酸铁标准滴定溶液相当于铁的质量,单位为克每毫升(g/mL)
m一移取的钕的族典,单位为克(g)
,一标定时所消平?铁铵标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫开h)
va1-空白试验消粍硫铵标滴定溶液的体积,单位为毫开(mL
5仪器
分析中,除使用通常的实验室仅器、设备外、还使用以下分析装置。
5.1本生阀(见图1)包含胶皮塞,穿过西个玻璃管,胶皮管连接玻璃管,上端以玻璃塞封闭
在玻璃臂上面的胶皮管中间部位用刀片切开长度为10mm~15m切ロ,玻璃管下端距被测定溶
液水平面上方约5cm处,以导入氮气或二氧化碳气来取代瓶中气体从胶皮管释放出来。
5.2磁力欖拌器,帯有以聚四氟乙烯包着的攬拌棒。
5.3在氮气气氛中的滴定装置(见图2)。