原子吸收光谱法测定四氯化钛中的钒.pdf

第37卷第2期
四川治金
Vol 37 No.2
2015年4月
Sichuan Metallurgy
Apr.,2015
文章编号:1001-5108(2015)02-0071-05
原子吸收光谱法测定四氯化钛中的釩
石玉英,闫月娥,王益梅
(攀枝花钢企欣宇化工有限公司,四川攀枝花617000
摘要:采用石墨炉原子吸收光语法测定了四氯化钛中钒的含量。针对检测结果偏低的问题采取
了一些改进措施,并取得了一定的成果,为进一步的研究エ作莫定了基础。
关键词:原子吸收光谱法;粗四氯化钛;钒
中图分类号:0657
文献标识码:A
Measure Vanadium Content in Titanium Tetrachloride by AAS
SHI Yu-ying YAN Yue-e, WANG Yi-mei
(Panzhihua Gangqi Xinyu hemical Industry Co, Ltd, Panzhihua 617000, Sichuan, China)
Abstract: The content of vanadium in crude titanium tetrachloride was detected with graphite fur-
nace atomic absorption spectrometry. A series of improved measures were taked against the prob
lem of low test results, and some achievement was obtained. Those establish basis for further
Key words; atomic absorption spectrometry; crude titanium tetrachloride; vanadium
1引言
采用的检测TiCL4中钒含量的方法,但该方法
的缺点是,整个检测过程需要通氩气保护,运
四氯化钛(TiC4)中钒含量的测定方法主行费用太高,而且TiCL检测频次高,加之原生
要有目视比色法、电感耦合等离子体原子发射镁锭和产品海绵钛以及一些过程样(如电解质
光谱法( inductively coupled plasma atomic e-中的铁循环冷却水中的钙、镁)也要用该法进
mission spectrometry,ICP-AES)、石墨炉原子行检测,造成该设备的检测负担过大。GF
吸收光谱法( graphite furnace atomic absorption AAS法分析速度较快,成本也较低,因此,本
spectrometry,GFーAAS)和钽试剂一三氯甲文选择GFーAAS法来测定粗TiCl4中的钒,
烷萃取光度法?。相比较而言,目视比色法分以期降低分析成本,滅小ICP设备的检测
析速度较快,分析成本低,但准确度较低,而钽负担。
试剂一三氯甲烷萃取光度法虽然准确度较高,
目前,分公司GF一AAS法分析TiCl4中
但分析速度慢、成本高;JCP一AFS法准确度钒含量存在的主要间题是准确度低。本文从
最高,分析速度也最快,是目前钛业分公司所提高该方法的准确度出发,分析了造成检测
作者简介:石玉英,化工工程师。
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结果偏低的原因,并提出了相应的改进措施。组成。
2原子吸收光谱的基本原理
待测元素的原子化过程依次经历以下四
个阶段:
2.1基本原理
(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热
在原子中,电子按一定的轨道绕原子核的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴
旋转,各个电子的运动状态是由主量子数、角沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和
量子数、磁量子数和自旋量子数来描述的。灵敏度。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子
(2)灰化。这是比较重要的加热阶段,其
能量为其所含电子能量的总和。正常情况目的是在保证被测元素没有明显损失的前提
下,原子具有最低的能量,处于基态(Eo)。当下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸
有辐射通过自由原子蒸汽时,若辐射的频率发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素
等于原子中的电子从基态跃迁到激发态(E)间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景
所需要的频率时,原子将从辐射场中吸收能吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类
量,产生共振吸收,同时使辐射减弱产生原子型物。
吸收光谱]。原子吸收光谱法( atomic ab-
(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧
Sorption spectrometry,AAS)就是基于这种化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自
现象而建立的一种测定试样中特定元素含量由原子蒸气。
的仪器分析方法
(4)净化。这一阶段的作用主要是在样
原子吸收光谱法的测量方法有积分吸收品测定完成后,高温(比原子化阶段高200℃
法和峰值吸收法两种,这里主要介绍峰值吸左右)去残渣,净化石墨管。
收法。
我公司使用的是北京普析通用仪器责任
在温度不太高时,峰值吸收系数K。与待有限公司生产的TAS-990 Super AFG型原
测元素的基态原子的数目N。之间存在简单子吸收分光光度计,测定TiCl4中V含量时
的线性关系,在通常的原子吸收分析条件下,的参数设定为:波长=318,40nm,灯电流
K。与吸光度A之间也存在一定的比例关系,6.0mA,狭缝宽度=0.4m,灰化温度及时间
经过推导可以得出下面的关系式:A=kNL=1300C/10s,原子化温度及时间=2
上式表明,吸光度A与原子蒸气中待测400C/3s。
元素的基态原子的数目成正比,而在给定的2.2影响分析准确度的因素
实验条件下,被测元素的含量c与基态原子
影响原子吸收光谱法分析准确度的因素
的数目之间也保持一稳定的比例关系,经过主要有叫:
换算可以得到原子吸收测量的基本关系式
1)样品处理
A=kc
样品处理过程中如有挥发、升华等损失,
原子吸收光谱法对元素含量的测定是通将引入负误差;如样品被污染,将引人正
过原子吸收光谱仪来完成的。原子吸收光谱误差。
仪由光源(空心阴极灯、无极放电灯)、原子化
2)校准曲线的绘制
器(火焰、石墨炉、低温原子化)、单色器(光
标准溶液浓度不准确、校准曲线范围不
栅、棱鏡)和检测器(光电倍增管〉四个部分适宜或线性差、测定过程中标准溶液与试样