湿法分解-AAS法测定废钯碳催化剂中的钯.pdf

第7卷第3期
材料研究与应用
Vo1,7,No,3
2013年9月
MATERIALS RESFARCTT AND APPTTCATTON
Sept 2013
文章编号:1673-9981(2013)03-0202-03
湿法分解-AAS法测定废钯碳催化剂中的钯
肖红新,岳伟,庄艾春,林海山,赖心,李颖,杨勇
广东省工业技术研究院分析测试中心,?东广州510650
摘要:用湿法处理样品,以TSO+TNO:冒娴硝化除碳,甲酸还原、王水溶解样品,在盐酸介质中用
空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定废钯碳催化剂中的钯结果表明,本法的回收率在986~1026之
可,相对标准偏差小于36,与灼烧还原法、火试金法的测定结果一致
关键词:钯催化剂;钯测定;原子吸收光谱法
中图分类号:0652.1
文献标识码:A
钯碳催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯的
钯标准储备溶液(0.1mg/ml.):称取0.1000g
催化剂,广泛用于氧化、加氢和脱氰反应.何年因失纯钯于100mL烧杯中,加15mL下水,再加两滴
去活性而报废的钯碳催化剂高达数吨,从载体中回5%氯化钠溶液,低温加热溶解.冷却至室温移入
收钯具有显者的经济效益,准确测定钯碳催化剂中.容量瓶,加50ml.盐酸,定容,摇匀
的钯可为回收和贸易提供科学的数字依据.钯的分1.2试验方法
析检测方法一般有分光光度法、X荧光光谱法
2.1样品的制备
原子吸收法、催化动力学光度法及ICP-AS
将废钯碳催化剂样品在100℃左右的恒温箱中
法一等.样品的前处理有湿法和火法,火法中的灼烧
烘干,烘干后用密封式样机磨成粉末.出于废钯碳
还原法耗时长、成本高,而铅试金法有铅的污染.本
方法通过湿法处理样品,以H2SO1HNO。冒烟催化剂粉末的吸水很强,需装入塑料密封袋,并存于
燥器中
化除碳,甲酸还原,王水溶解,在盐酸介质中采用空
气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中的钯.
样品的分解
称取0.1~0.2g样品于300mL锥形瓶中,用
1实验部分
少量去离子水吹洗锥形施壁?摇晃润混样品,加2
ml.(1+1)硫唆溶液,置于电炉板加热至冒白烟,在
1.1仪器与试剂
冒烟过程中用滴管沿壁逐慢加入浓硝酸至白
1.1.1测试仪器
烟消失,等重新冒白烟后再绥慢加入浓硝酸,直至瓶
火焰原子吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器有限底样品黑色褪去绊续加热,直至白烟冒尽,取下冷
公司WFX-130B):钯空心阴极灯(北京瑞利分析仪却,用少量水吹洗瓶壁至10mL.加10mL甲酸,加
器有限公司);电子天平(精度:0.0g);密封式化热微沸10min后,再加入12mL王水?加热溶解直
验制样粉碎机(江西南昌华东化验粉碎机厂CJ-100).至溶液至5ml.左右,取下,冷却,移于100ml.容量
1.1.2试剂
瓶定容.待测定
分析纯盐酸、硝酸、甲酸,(1十])硫酸溶液
收稿日期:2013-03-20
X基金项目:广东省重大项“废杂铜环保利用与再生关键技术及装备研究”(2012A09030008
作者简介:肖红新(1972-),男,湖南邵东人,高级工程师
第7卷第3期
肖红新,等:湿法分解-AAS法测定废钯碳催化剂中的钯
03
测定
1.2.3.2绘制钯标准工作曲线
.2.3.1建立方法
分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ml.钯标
按照工作曲线法创建原子吸收光仪测定钯含准储备溶液于一组10mL容量瓶中,备加入5mL
量的方法,原了吸收光谱仪测钯的设置条件列于盐酸,定容,混匀在表门设定的条件下按照仪器提
表1
示依次分别测其吸光度,得到一条钯标准工作曲线
表1仪器的设置条件
Table 1 Setting condi tions of instrument
测定元素波长燃烧高度狭缝宽度灯电流
乙炔流量
空气流量
MA
火焰类型
244.8
7.0
氧化性蓝色火好
1.2.3.3测定样品
甲酸还原氧化钯,再以正水溶解钯,同吋中酸被氧化
绘制好钯标准工作曲线后,在相同的仪器设置分解.在g(ITCI)-5%中测定样品中的钯含量.试
条件下测量样品渀液的吸光度,原子光谱吸收仪根验结果表明,浴液中残留少量硫酸和硝酸对测定结
据标准工作曲线自动计算出钯的测定结果
果没影响,钯在g(HCI)为I6~10%的介质中,測
定结果一致,我们选择在g(ICI)=B6的介质?
2结果与讨论
测定
2.5回收试验
2.1样品的制备
在称好的样品中加人标准溶液,按照实验步骤
若单独采用湿法很难将废钯碳催化剂颗菻中的进行加标回收试验,试验结果列于表2
碳去除,将废钯碳催化剂颗粒在磨样机中研磨5
表2加标回收试验结果
min左右,磨成粉末试样,再以H2SO1冒烟」HNO
Table 2 The resuits of standard addition recovery t
硝化即可去除其中的碳
试验样品钯含量钯加人星测定钯总量回收量回收率
2.2不同溶解方法对测定结果的影响
g
405
100.0506
101,3101,3
分別以单一的硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸和下水
196,5
0.0
225.9
29.198.0
溶解样品.均不能完全有效地溶解其中的钯;以高氯
和硝酸或王水混合冒烟,反应剧烈,容易爆炸,?
由表2可见,加标回收率为98%~101.3y6.回
尘也会飞出锥形瓶,造成钯损失;以硫酸和硝酸或干
水混合冒烟反应,也不能达到分解样品的效果,收率高,说明该方法准确可靠
此,采用这些溶解方法所得的测定结果均偏低.采用
2.6比对试验
硫酸冒烟,在冒烟过程中缓慢滴加硝酸硝化,再以甲
分别采用本方法、火试金及灼烧还原法测定了
较还原、下水溶解,即可完全分解样品
两个样品,测定结梨列于表3.由表3可见,本法的
2.3干扰元素
測定结某与火试金及灼烧还原法的结某一致
经H2SO4冒烟,HNO。硝化后的样品,载体碳
表3不同測定方法的检测结果
Table 3 Results of different measurement method
已被全部去除,只余微量共存金属元素.ICP-AE
样品
测定结果表明,溶液中的主要共存元素为16倍锡
测定结果no(Pd)6
编号本法火试金法
灼烧还原法
10倍铁、1倍铜及锰、锌、铅.通过添加干扰元素进行
十扰试验.试验结果表明,20倍以下的锡、铁、錳
0.095
锌、铅共存元素,对原子吸收测定钯均不存在干扰
2.4溶液介质对测定结果的影响
2.7样品的测定
样品经硫酸冒烟,冒烟干浄,将硫酸赶除后,以
按照试验方法及步骤测定两个样品,每个样品