YS T 568.5-2006(GB T 2590.5-1981) 氧化锆,氧化铪中钠量的测定(火焰原子吸收分…….pdf

中华人民共和国
国家标准
GB2590-5-8
氧化锆、氧化铪中钠量的测定
(火焰原子吸收分光光度法)
总则及一般规定按GB1467-78执行。
方法提要
试样以硫酸、硫酸铵溶解,可不加消电离剂,用波长589A线以空气一乙炔火焰原子吸收浏定。
钠量小于0.1%的试样用标准加入法;钠量大于0.1%的试样则使用标准曲线法.
测定范国:0.01~1%。
2.试剂与仪器
硫酸铵:优级纯。
硫酸(比重1.84):优级纯。
钠标准溶液
(甲)称取2.5421克氯化钠(已在400~450℃灼烧到无爆烈卢),溶于水,移入1000耄升容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含1.00毫克钠。
(乙)移取25.00毫升溶液(甲),置于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫
升含100微克钠。
(丙)移取25.00毫升溶液(乙),置于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫
升含10微克钠。
原子吸收分光光度计:所用仪器的灵敏度必须满足钠为0.06微克/毫升/1%吸收
分析步骤
标准加入法(适于钠含量0.01~0.1%的试样分析)
称取0.10001.0克试样,置于100毫升干烧杯中,加入?定量的硫酸(比重1.84)和硫酸铵
盖上表皿,在电炉上加热至试样完全溶解。冷却,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约25或50毫升,混匀,
冷却,用水移入50或10毫升容量瓶中,并礌释至刻度,播匀“。移取试液3份,分别置于3个100毫升
容量瓶中,分取量应使最终溶液中钠的浓度约为0.2微克/毫升。于其中二个容量瓶中,分别加入2.00
毫升、4.00毫升钠标准溶液(丙),用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,用波长5890A
线,以空气一乙炔火焰,测其吸光度。按标准加入法以同样手续作空白试验。用作糾外延法分別求
出分取试样溶液和空白溶液中的钠量
钠的百分含量按下式计算:
Na(g、_(rれーr2)X1D6
100
WXT
式中:r1、r2ー用作图外延法分判求出分取试样溶液和空白溶液中的钠量(微克);
试液总体积(毫升)
ー分取试液体积(毫升)
一称样量(克)。
标准曲线法(适于钠含量0.1~1%的试样分折)
国家标准总局发布
年3月1日实施
中华人民共和国冶金工业部提出
治金工业部有色金属研究总院起草
GB2590?5-81
共2第2
称取0.100克试样(随同试样做试剂空白),置于100毫升干烧杯中,加入3毫升硫酸(比重1
和2克硫酸铵,盖上表皿,在电炉上加热至试样完全溶解。冷却,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50
毫升,混匀。冷却,用水移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀2。移取部分溶液亍另ー个10
毫升容量瓶中,使钠浓度在0.2~1.0微克ノ亳丹范围内,用水稀释至刻度,摇匀。在原子收分光光
度计上,用5890A线,以空气一乙炔火焰,測其吸光度3
工作曲线的绘制:
从空白试液中分取部分溶液(与试样溶液分取量相同),置于6个100毫升容量瓶中,分别加入
.00、02.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升钠标准溶液く丙),用水稀释至刻度,摇匀,试样
时測其吸光度,绘制工作曲线
钠的百分含量按下式计算;
Cxビ2×10-6
Na(%)=
100
式中!:C一自工作曲线上査得的钠浓度(微克/毫升)
试液总体积(毫升);
Vーー分取试液体积(毫升)
2ーーー-测定溶液体积(毫升);
一称样量(克)
4.允许差
含量(
允许差(%
0.010~0.050
0.008
0.100~0.600
0.G00~1.000
0,060
注:10.1~0.2克试样,则加入3毫升硫酸(比重1.84)和2克酸骸:C.5克式样加入5毫升硫酸(比重1,84)和
3克硫酸铵;1克试样加入10毫升硫酸(比重1.81)和5克倇酸铵。
2若溶液泥浊,放置澄清后分取。
3使用WFX-1B型原千吸收分光光度计(北京第.:光学仪器厂制造)时,其⊥:作条件如下
波长「灯电流狭燃器高度乙热流「空气流
毫安)し(毫米)し(そ米)「(升ノ分钟)(升ノ分御)阻尼
0
.作时成根据所使用的仪器选择佳条件