AAS法检测铜、锌、钙、镁、铁元素的影响因素分析.pdf

Guangxi Medical Journal, Sept 2013, Vol. 35, No 9
AAS法检测铜、锌、钙、镁、铁元素的影响因素分析
袁育林农生洲覃桂芳杜武杰宁乐平唐爱国2
(1广西壮族自治区人民医院检验科,南宁市530021,E-mail:yuanyulin@126.com;
2中南大学湘雅二医院检验科,长沙市410011)
【摘要】目的探讨原子吸收光谱法(AAS)检测Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的影响因素。方法分别测定下列
情况下5种元素含量:空白试剂与去离子水;0.5%次氯酸漫泡进样器材前后测空白试剂;连续测定0、40、80、
120、160、200个样品后的空白试剂;样本室温和4℃放置0、4h、8h、24h、48h后。结果去离子水与空白试剂
中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe差异无统计学意义(P>0.05)。进样器材浸泡0.5%次氯酸24h后5种元素空白值均降
低(P<0.01)。连续检测80个样品后Zn、Ca增高(P<0.05);连续检测120个样品后5种元素浓度均增高
(P<0.05)。与h相比,室温放置4h时Cu、Fe开始升高(P<0.05),放置8h后所有元素均升高(P<0.05)。
4C放置8h内5种元素姜异无统计学意义(P>0.05),24h时后Cu、Zn、Ca、Fe浓度明显升高(P<0.05),48h
后5种元素均升高(P<0.05)。结论实验用去离子水对检测结果无影响;每次检测完和连续测量80个样
品后需对进样通道进行浸泡冲洗;常温下标本应在4h内完成检測,如不能及时检测可存放4℃冰箱,但不超
过24h
【关键词】原子吸收光谱法;徽量元素;影响因素
中图分类号)R348.5【文献标识码)A【文章编号】0253-4304(2013)09-1244-03
DOI:10.11675/j.issn.0253-4304.2013.09.48
原子吸收光谱法( atomic absorption spectrometry,0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L;Ca分别为0.0mg/L、
简称AAS法)是依据处于气态的被测元素基态原子10mg/L、20mg/L、30mg/L
对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立1.2方法用原子吸收光谱仪测定不同试剂、不同
的定量分析方法-2?,该法具有检出限低(可达10-条件下Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的含量,操作方法严格按照
6水平)、准确度高、选择性强分析速度快等优点,主BH5100标准程序进行。(1)测定空白试剂(稀释
要应用于样品中微量及痕量组分分析。但因其具液)中Cu、2Zn、Ca、Mg、Fe的含量,共测30次;(2)测
有极高的灵敏度及检测样本的微量,使检测结果受到定去离子水(电阻率18.2M)中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe
诸多因素的影响。详细了解各影响因素的规律,寻找的含量,共测30次。(3)先测定空白试剂中以上5
有效的控制方法,对于提高分析质量十分重要。本文种元素含量,然后用0.5%次氯酸浸泡进样管、雾化
对可能影响AAS法测定铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、器涡旋雾化室、燃烧器24h,用纯净水冲洗干净后,
镁(Mg)、铁(Fe)元素含量的因素,如实验用水、雾化再测试浸泡后空白试剂中Cu、Zn、Cea、Mg、Fe的含量,
器皿、仪器条件、样品测定数量标本存放时间及温度前后均测定30次。(4)测定0、40、80、120、160、200
等进行分析,现将结果报告如下。
个血清样品后,再测定空白试剂中Cu、Zan、Ca、Mg、Fe
的含量。(5)将30份样本平分为两组,其中一组放
1材料与方法
置室温,另一组放置4℃冰箱,分别测定放置0h、4h、
1.1仪器与试剂原子吸收光谱仪为北京博晖创新8h、24h、48h后Cu、ZnCa、Mg、Fe含量。
光电技术股份有限公司生产的BH5100,试剂为厂家配套1.3统计学分析用SPSS13.0对数据进行统计分
试剂,纯水装置为 Millipore;标准品购自国家标准物质研析,对资料进行正态性检验,如符合正态分布,则用(x
制中心;标准液浓度:Zh分别为0.00mg/L0.15mg/L、士s)表示,配对资料采用配对检验,重复测量资料
0.30mg/L、0.45mg/L:Mg分别为0.0mg/L、3.0mg/L、比较用重复测量方差分析;如不符合正态性分布,则
5.0mgL、7.0mg/L;Fe和Cu都为0.0mg/L、用中位数和四分位数间距表示,进行两独立样本秩和
通信作者:唐爱国,E-mail:aiguotang@yahoo.com.cn
广西医2013年9月第35巻第9期
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检验。以P<0.05为差异有统计学意义。
泡前相比,浸泡24h后空白试剂中Cu、Zn、CaMg、Fe
含量均降低(P<0.01)。见表2。
2结果
表20.5%次氯酸浸泡仪器部件前后空白试剂中
2.1空白试剂与去离子水中5种元袁含量比较去
5种元素含量比较(x士s)
离子水与空白试剂中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的含量比较,
素n浸泡前
泡后
差异均无统计学意义(P>0.05)。见表1。
Cu(umol/L)300.330.10.11士0.088.5320.000
n(umol/L)302.80±0.811.10±0.769.7780.000
表1实验用去离子水与空白试剂中
Ca(mmol/L)300.04±0.010.01±0.018.9920.000
5种元素含量比较M(QR)
g( mmo/L)300.04±0.010.010
8.7290.000
Fe(mmol/L)300.31±0.080.12t0.0810.1140.000
素
空白试剂
去离子水
P
Cu(pmol/L)300.100(0.100)0.100(0.100)0.5160.606
检测血清样品前后空白试剂中5种元康含量比
n(umoL)300.000(1.000)0.000(1.00)0.3140.754
較与未测定血清样品前相比,连续测定80个样品
Ca(mmol/T)300.005(0.010)0.010(0.010)0.9480.343
Mg(mmol/L)300.010(0.010)0.010(0.010)0.2400.810
后,空白试剂中Zn、Ca含量增高(P<0.05),连续测
Fe(mmol/L
0.100(0.100)0.100(0.100)0.4120.681
定120个样品后Cu、Zn、Ca、Mg、Fe5种元素含量均
2.2用0.5%次氯酸浸泡进样管、雾化器、涡旋雾化升高(P<0.05),见表3。
室、燃烧器前后空白试剂中5种元素含量比較与浸
表3连续测量血清样品前后空白试剂中5种元素含量比较(x士s)
检测样本数量(份
元素
P
120
cu(moML)100.090.060.13生0,070.160.0830.240.1110.28+0.09·0.3840,08·~15.6110.00
Za(umol/L)100.90土0.571.20±0.631.60土0.702.10t0.742.90t0.743.60±0.7024.940
)100.01±0.010.02±0.010.02±0.010.03±0.01
0.04±0.0116.47
Mg( mmol
0.02±0.010.02