GBT 13025.8-1991 制盐工业通用试验方法--硫酸根离子的测定.pdf

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中华人民共和国国家棕准
制盐エ业通用试验方法
GB/T13025
硫酸根离子的測定
General test method in salt industry-
Determination of sulfate ion
主题内容与适用范
本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的测定方法。
本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫
酸根含量的测定。
2量量法
2.1原理
样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根
含量
2.2仪器、设备
一般实验室仪器。
2.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。
2.3.1氯化(GB652):0.02ml/L溶液。
配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤
2.3.2盐酸(GB622):2m?/L溶液
2.3.3甲基红(HG3-958):0.2%溶液。
2.4试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件),置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指
示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入
60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,刷烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检査沉淀是否完
全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数
次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银
检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120士2℃烘」h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.5结果的表示和计算
硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)
G」ーG2)×0.4116
×100
“(1)
国家技术监督局1991-07-03批准
1992-04-01实施
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GB/T13025.8-91
式中:一一玻璃坩埚加疏酸钡质量,8
玻璃坩埚质量,g
W一一所取样品质量,g;
0.4116一硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.6允许差
允许差见表1。
表1
酸根,%
允许差,%
0.50~<<1.50
0.04
1.50-3.50
2.7分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允
许差取测定值的平均值作为报告值。
3容量法(DTA经合滴定法
3.1原理
氯化级与样品中硫酸根生成难溶的碗酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫
酸根。
3.2仪器、设备
一般实验室仪器
3.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。
33.1氧化锌(GB1260)标准溶液。
称取0.81398于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1:2)
至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水希释至刻度,摇匀。
3.3.2氨(GB631)-氯化铵(GB658)级冲溶液(pH~10)
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
3.3.3鉻T(HGB3086):0.2%溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG3-967),溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于
棕色瓶内。
3.3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液。
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,于棕色瓶
中备用。
标定;吸取20.0mL.氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴絡黑T
指示剂,然后用0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。
EDTA
m3+X3.95
式中:7mXwtーーBDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/ml;
515一镁离子换算为硫酸根的系数
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GB/T13025.8-91
F×20/500
0.29
式中:W-一称取氧化锌的质量
EDTA标准溶液的用量,mL;
0.2987-一氧化锌换算为镁离子的系数
3.3.5乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04mol/L溶液
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1L无二氧化碳水中。
3.6无水乙醇(GB
盐酸(GB622):1mo?l/L溶液。
3.3.8氯化钡(GB652):0.02m?l/L溶液。
配制:间2.
标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLMg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液
滴铬黑T指示剂,然后用0.02ml/ L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录DTA用
量
3.4试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,如1滴1mol/L盐酸,加入
5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放
置5min,加入5mL或10mLMg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积
3C%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用.02ml/ LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为
亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴
铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L?DTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为
钙、镁离子总量。
3.5结果的表示和计算
硫酸根含量按式(4)计算。
TEDTA/SO2-×(7L+VaーV3)
硫酸根(%)
100
(4)
式中:7wom一-EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,&/mL
ー一滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,m
2一滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;
-一滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;
所取样品质量,g。
3.6允许差
允许差见表
表2
硫酸根,%
允许差,%
0.50
1.50~-3,50
3.7分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许
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